GB T 5413.3-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 脂肪的测定.pdf
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1、GB/T 5413.3-1997 前空间本标准等同采用国际乳品联合会标准IDF9C: 1987乳粉、乳清粉、酷乳粉和乳浆粉一一脂肪含量的测定一一罗兹-哥特里囊量分析法(基准法川。该方法准确度高,是测定乳、乳粉、婴幼儿配方食品中脂肪含量的基准方法。本系列标准从实施之日起,代替GB5413-85。本标准由中国轻工总会提出.本标准由全国乳品标准化中心归口.本标准负责起草单位g国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位g卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人2王芸、黄敏、张天舒。228 中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食
2、品和乳粉肪的测定Mllk powder and formula foods for infant and young chlldren 一Determlnationof fat 1 范围本标准规定了脂肪测定的基准方法.本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中脂肪的测定。2 方法提要GB/T 5413.3-1997 代替GB5413-85 用乙艇和石油酷抽提样品的乙酶氨溶液,通过蒸馆或蒸发去除溶剂,测定溶于酿中的拍提物的质量。3试1111所有试剂,如未注明规格,均指分析纯,所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。按5.3规定的步骤进行空白试验,检验试剂的纯度.按5.4的操作准备一空的脂肪收集瓶用来
3、校正环境的影响。试剂残余物含量不得大于O.5mg(见8.1)。如果全部试剂空白残余物大于O.5mg,则分别蒸馆lOOmL乙酷和石油田懂,测定溶剂残余物的含量。用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过O.5mgo更换不合格的试剂,或对试剂进行提纯。3. 1 淀粉酶.3.2 氨溶液z质量分数约25%,pzo约910g/Lo注z如果买不到此浓度的氨溶液,可使用已知的、更大浓度的氨溶液(见5.5.2)。3. 3 乙醇或由甲醉变性的乙醇z体积分数至少为94%(见8.5)。3.4 刚果红溶液,lg刚果红溶于水中,稀释至lOOmL。注e可选择性地使用.刚果红榕液可使榕剂和水相界面清晰(见5.5
4、.的,也可使用其他能使水相提色而不影响测定结果的溶液.3.5 乙黯z不含过氧化物见8.3),不含抗氧化剂,或抗氧化剂含量不大于2mg/吨,并满足空白试验的要求(见第3章、8.1和8.4)。3.6 石油黯z沸程3060C。3. 7 混合溶剂a等体积混合乙隧(3.5)和石油隧(3.6) ,使用前制备。4 仪器由于测定中使用了挥发性可燃溶剂,所有电器的使用均应按照这些溶剂使用的有关规定进行。常用实验室仪器及g国东技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施229 G/T 5413. 3-1997 4. 1 分析天平。4. 2 离心机z可安放抽脂瓶或管(4.6),转速为500600r/m
5、in.可在抽脂瓶外端产生8090g的重力场。t在2可选择性使用4.3 蒸馆器或蒸发器z可在不超过100C情况下,蒸馆除掉脂肪收集瓶中的溶剂和乙醇,或蒸发除掉烧杯或平皿中的溶剂和乙醇(见5.5.10.5.5.14)。4.4 烘箱:电热的.通风口完全打开,工作区域温度可控制在102C土2C。配有适当的温度计。4. 5 水浴z温度可控制在65C土5C。4.6 毛氏抽脂瓶g抽脂瓶(或管,见注应带有适当的优质软木塞或其他不影响溶剂使用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应先浸于乙融中(3.们,后放入60或60C以上的水中保持至少15min,然后在水中冷却.使用时木寡己饱和。不用时要一直浸泡在水中,浸泡用
6、水每天更换一次。注也可使用带虹吸管或烧瓶的抽脂管(或烧瓶) (8操作步骤有所不同,见附录A中规定。接头的内部长支管下端可成勺状。4.7 支架z放置抽脂瓶(或管。4.8 洗瓶z适合装混合熔剂(3.7)。不能使用塑料洗瓶。4. 9脂肪收集瓶z例如z容量为125250mL可加热烧瓶(平底烧瓶250mL锥形瓶或金属皿。若使用金属皿,最好为不锈钢、平底、有溢流口的,直径为80100mm,高约50rnrn0 4. 10 沸石.无脂肪、无气孔的瓷片或碳化硅或玻璃珠(用金属皿的情况下)。4. 11 量筒:5rnL和25rnLo4. 12 吸量管z带费j度的,10mLo4.13 金属夹钳z用于夹烧瓶、烧杯或皿。
7、4. 14 毛氏抽脂瓶播m器:可夹放毛氏抽脂瓶.摆动频率为100士10次/mlne5 操作步骤5. 1 样品的制备反复转动样品容器,使样品充分混合(必要时,将实验样品全部移入大的密闭容器中之后,再进行此操作)。5.2 样品部分轻轻搅拌或转动样品容器,以便混合实验样品。),立即取样,直接放在抽脂瓶(4.6)或其他容器中,精确至lmg,取样量如下sa)高腊乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉z约1日。b)部分脱脂乳粉z约1.拢。c)脱脂乳粉2约.5g。d)乳清粉约1.拢。e)赂乳粉约1.拢。含乳婴儿谷物(配方)食品g约1.拢。5. 3 空白试验空白试验与样品检验同时进行,使用相同步骤和相同试剂,
8、但用10mL水(见8.2)代替己稀释的样品(5.5.)。5.4 脂肪收集瓶的准备于干燥的收集瓶(4.9)中加入几粒沸石(4.10),放入烘箱(4.4)中干燥lho使收集瓶冷却(防尘)至天平室的温度(玻璃收集瓶至少需要lh,金属皿至少0.5h)。230 GB/T 5413.3一1997注l 在去除榕剂过程中,特别是使用玻璃收集瓶时,沸石可以使沸腾均匀.用金属皿时,也可选择地使用沸石.2 收集瓶不可放入干燥器中,避免冷却不充分或冷却时间过辰。用夹钳(4.13)(为避免温度的变化)将收集瓶放到天平上称量,精确至O.lmgo5.5 测定5.5.1 样品处理5.5.1.1 不含淀粉样品 加入10mL65
9、.C土5-C的水,将试样洗入抽脂瓶的小球中,充分混合,直到样品完全分散,放入流动水中冷却。5. 5. 1.2 含淀粉样品将样品放入毛氏抽脂瓶中,加入约O.Ig的淀粉酶和一小磁性搅拌棒,混合均匀后,加入8IOmL45.C的蒸馆水,注意液商不要太高.盖上瓶寨子搅拌状态下,置65-C水豁中2h,每隔10min摇混一次。检验淀粉是否水解完全:加入两滴约O.lmol/L的破榕液,无蓝色出现,水解完全,否则将抽脂瓶重新置于水浴中,直至无蓝色产生。冷却毛氏抽腊瓶。5. 5. 2 加入2mL氨溶液(3.2)或同体积的浓氨溶液(见3.2注),在小球中与巴溶解的样品充分混合。加入氨水后,应马上进行下一步骤.5.5
10、.3 将抽脂瓶放入65.C士5C的水浴(4.5)中,加热1520min,时而振荡一次,取出,冷却至室温。含淀粉样品不需水浴,静止30s后即可进行下面的步骤。5. 5. 4 加入10mL乙醇(3.3) ,轻轻地使内容物在小球和柱体间来回流动,和缓但彻底地进行混合,避免液体太接近瓶颈。如果需要,可加入2滴刚果红溶液(3.4)。5. 5. 5 加入25mL乙酶(3.日,塞上被水饱和的软木塞(见4.6),或用水浸湿的其他瓶塞,将抽脂瓶保持在水平位置,小球的延伸部分朝上夹到摇混器I二,按约100次/min振荡烧瓶lmin,不要过度(避免形成持久乳化液)。在此期间,使液体由大球冲入小球。必要时将抽脂瓶放在
11、流水中冷却,然后小心地打开寨子,用少量的混合溶剂(3.7)冲洗塞子和瓶颈冲洗时使用洗瓶(4.8门,使冲洗液流入抽脂瓶或已准备好的脂肪收集瓶中(见5.4)。5.5.6 加入25mL石油隧(3.6) ,塞上重新润湿的塞子(浸入水中),接5.5. 5所述,轻轻振荡30.0 5.5.7 将加塞的抽脂瓶放入离心机(4.2)中,在500600r/min下离心15min。如果没有离心机,则将抽脂瓶放到支架上(4.7),静止至少30min,直到j上层液澄清,并明显与水相分离。必要时,放在流水中冷却抽脂瓶。5.5.8 小心地打开软木寨或瓶寨,用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈内壁,使冲洗液流入抽脂瓶或脂肪收集瓶中。
12、如果两相界面低于小球与瓶身相接处,则沿瓶壁边缘慢慢地加入水,使液面高于小球和瓶身相接处见图1) ,以便于倾倒。5.5.9持抽脂瓶的小球部,小心地将上层液尽可能地倒入己准备好的含有沸石的脂肪收集瓶中(也可选用金属皿),避免倒出水层(见图2)。231 醋层界面 水层图1倾倒酷层前GB/T 5413.3-1997 界面水层第二次相第三世抽提后第-1Ii:抽提后图2倾倒酷层后(5.5.8.5.5.12.5.5.13) (5.5.9.5.5.12.5.5.13) 5. 5. 10 用少量混合溶剂冲洗瓶颈外部,冲洗液收集在脂肪收集瓶中。要小心操作,以防溶剂溅到抽脂瓶的外面.最好按5.5. 14所述,采用蒸
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