1、GB/T 5413. 30-1997 前言本标准对GB5413-85中2.7条方法的文本格式进行了修改，内容未做改动。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-850 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:J.l.生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人王芸、张玉洁、黄敏、王晓缸、王心祥。347 中华人民共和国E家标准GB/T 5413. 30-1997 乳与乳粉杂质度的测定代替GB5413 85 Milk and milk powde
2、r-Determination oC impurities 1 范围本标准规定了杂质度的测定方法。本标准适用于生鲜牛乳、巴氏杀菌乳、脱脂乳等液体加工乳，及不含非乳蛋白质，不含淀粉类成分的乳粉的杂质度的测定。2 定义本标准采用下列定义。杂质度lmpunttes 根据本方法测得的500mL液体乳样品或62.5日乳粉样品中，不溶于约60C热水残留于过滤板上的可见带色杂质的数量.3 仪器及设备常用实验室仪器及23. 1 过滤设备2正压或负压杂质度过滤机或ZOOO2500mL抽滤瓶(配有可安放棉质过滤板的瓷质过滤漏斗或特制漏斗3. 2 棉质过滤板2直径32mm，密度为135g/m3，符合附录A(标准的附
3、录)的要求，过滤时牛乳通过面积的直径为28.6mm.3. 3 杂质度标准板。杂质度标准板的制作方法见附录B(标准的附录)。3. 4 烧杯，500mL.4 操作步骤4. 1 取液体乳祥500mL，:lJu热至60C(乳粉样取62.蚀，用已过滤的水充分调和，加热至60C或直接用60C水充分调合儿子过滤装置上的棉质过泼、板上过滤，用水冲洗附于过滤板上的牛乳。将过滤板置于烘箱中烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质度标准板比较，即可得出过滤板上的杂质量。当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。5 分析结果的寝述前述与杂质度标准板比较得出的过滤板上的杂质量，即为该样品的杂质度。6
4、 允许缠按本标准所述方法对同样品所作的两次重复测定，其结果应一致，否则应重复再测定两次。国京技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施348 , GB/T 5413. 30 1997 附录A(标准的附录)杂质度过滤板的检验A1 材料A 1.1 润湿剂，1%溶液。使用一种湿雾剂或其他合适的润湿剂。A 1.2 植物胶溶液:将0.75g角豆胶或其他合适的胶加到100mL水中，然后用搅拌器搅拌。通过抽真空或加热处理，使溶液排除气泡。煮沸、冷却，然后加2mL40%甲隆溶液(这可以导致不溶解的植物碎片分离，使得使用的上清液清晰)。为了便于在没有搅拌的情况下在水中分离，可将0.75g角豆胶榕
5、入100mL容量瓶内的几毫升乙醇中。用水稀释至刻度，充分混合。然后按上述步骤继续操作。A 1.3 煎糖溶液z将750g煎糖溶于750mL水中。A 1.4 精制杂质混合物，0.2g/L分散相。用地面牛粪、泥土及术炭经过干燥箱(lOOC)烘干，制备混合物，每种材料分别过筛，收集可以通过106m的直径为203.2mm(8in汀，通不过75m的筛子成分，做法如下:放不要超过1。她的牛粪或泥土，不要超过50g的木炭.过筛。在106m的筛子外套装75m的另一个筛子，覆盖、固定接收装置。用手振荡筛子的套，以每分钟敲打120次的速度过筛。次操作大约用量20日，以过106m筛子的碎片继续在75m的筛子上过5mi
6、no使用第二次过筛所保留的成分，按下列比例最大程度的混合均匀z牛粪66% 泥土术炭28% 6% 将2g上述混合物放入到U100mL单刻度标记的容量瓶中，用5mL润湿lfiJ(Al. 1)润湿。加入46mL植物胶溶液，然后用煎糖溶液(Al.3)将液面加到瓶颈口。加几滴乙醇，再用煎糖溶液加至J度，充分混主主口。将溶液倒入个250mL烧杯或有螺旋盖的瓶子中，允许带进少量空气，用一个小的机械搅拌器以200 300r /min的速度搅拌，直到杂质在明亮的反射光下均匀地分布为止。固定搅拌器的叶片，以使细小颗粒不要堆积在烧杯底部的旋涡处。搅拌时，用单刻度吸管(出口直径3mm)移取10mL(大约相当于200m
7、g杂质混合物)于容量瓶中，用水定容到1000mL。A2 设备A2.1 天平:精确到0.0001日。A2.2 干燥器z含有效干燥剂。A2.3 干燥箱z可控制温度100C。A2.4 过滤装置(见6.6)。A2.5 过滤板(见6.5)。A2.6 滤纸:直径7cm或9cm，优质。A3 步骤A3. 1 将滤纸(A2.6)放在一个布民漏斗中，用大约200mL的水冲洗，然后放入100C烘箱中烘干至恒重，转入带盖的干燥器内，称重。349 GB/T 5413. 30-1997 A3.2 将60mL精制的杂质混合物(A1.4)经过充分搅拌后，通过安装在过滤装置上的过滤板(A2.5) 过滤，这相当于12mg杂质。用
8、一个清洁的三角瓶收集滤液.将滤纸转移到烧杯中，用水冲洗该烧瓶二次，将洗液全部加入到烧杯中。A3.3 将滤液再一次通过固定在布氏漏斗中的经清洗、干燥，并称好质量的滤纸(A3.1)。用水充分冲洗烧杯和滤纸，然后将滤纸放入100C烘箱中烘干至恒重(A3.1)。A 3. 4 至少检验两个以上过滤板。A4 评价通过三个或兰个以上过滤板中每个过滤板上杂质的平均量不超过2.8mg。根据精制的杂质混合物制备的一个标准板不应在表层下面出现杂质。附录B(标准的附录)杂质度标准板的制作B1 材料使焦粉、灰土、牛粪、木炭通过一定的筛子，然后在100C烘箱中烘干，并按下列比例配合混匀。焦粉占40%.其中z通过20目筛而
9、不通过40日筛的占10%, 通过40目筛而不通过60目筛的占30%。灰土占30% 可通过40日筛。牛粪占20%.其中:通过20目筛而不通过40目筛的占2%，通过40目筛而不通过60目筛的占8%，通过60目筛而不通过80目筛的占10%。木炭占10%.其中g通过20目筛而不通过40目筛的占4%，通过40日筛而不通过60目筛的占6%。B2 步骤B2.1 将已准备好的各种杂质混匀(总量以50g为宜).从中准确称取1.OOOg.直接倒入500mL容量瓶中，加蒸馆水2mL和体积分数为0.75%经过过滤的阿拉伯胶液23mL.再以质量分数为50%的经过过滤的煎糖液加至刻度并1m匀，此液杂质浓度为2mg/mL。
10、B2.2 取浓度为2mg/mL的杂质液10mL.以500g/L过滤的照糖液稀释至100mL.则此液杂质的浓度为0.2mg/mL。B2.3 取浓度为0.2mg/mL的杂质液10mL.以500g/L过滤的照糖液稀释至100mL.!it此液杂质的浓度为0.02mg/mL。B2.4 以500mL牛乳或62.5g乳粉为取样量，按表Bl制备各标准杂质板。350 GB/T 5413.30-1997 表B1杂质相对质量浓度.mol/L 杂质绝对含量量取海合杂质液数量标准板号mL 500mL牛乳62.5g乳粉mg l O. 25 2 O. J 25 6. 25(0. 02mg!mLJ 。756 0.375 18. 75(0. 02mg!mLl 3 J. 50 12 0.750 3. 75 (0. 2 mg/mLl 4 2.0 16 J. 000 5.00(0.2 mg/mLJ 一-一-351
