1、中华人民共和国国家标准不饱和聚醋树脂瓷值测定方法u a副aturated polyester resl回Determination of hydroxyl value 本标准适用于不饱和聚酶树脂短值的测定。UDC 678.674.012 GB 7193.2-87 本标准等效采用国际标准Iso 2554-1974 (塑料一一不饱和聚酶树脂一一费值的测定。1 术语在圣值2中和通过乙酷化反应与jg不饱和聚醋树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化御的毫克数。2 方法原理本方法是以对甲苯磺酸作催化剂,在乙酸乙醋中,利用乙酸自干与泾基乙散化反应进行的。过量的乙酸自于用口比睫水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化柳甲醇标
2、准溶液滴定。滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以控值是在单独测定酸值后,最后计算求得。不饱和聚醋树脂酸值的测定按OB2895-82 (不饱和聚酶树脂酸值的测定进行。 试剂3. 1 乙散化溶液将1.也纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于lllml无水乙酸乙酶中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸馆的乙酸自己保存在于燥器中。注g推荐乙酸由于用五氧化二画骨干燥处理后,过抱、蒸偏备用。3.2 日比睫I1.1混合液I3/2 (体积比)。3.3 混合指示剂g将3体积0.1%百里盼蓝乙醇溶液与1休职。.1%甲盼红乙醇溶液混合。. 4 正丁醇甲苯混合被I2/1 (体积比。3.5 氢氧化梆甲醇标准溶液I
3、0.5 o. SN I。按OB601-77 (标准溶液制备方法B进行。以上所用化学试剂均为分析纯。4 仪器和设备4. 1 破瓶1250m I , 4.2 滴定管,50mI, 4.3 移液管1tom I , 4.4 磁力搅拌器。4.5 恒温水浴,控制在50 1。4.6 分析天平s感量。.0018。4.7 电位滴定仪。采用说明g山Iso 2554一1974中,氢氧化押甲醉标准溶液为O.5N。国家标准局1987- 01 -16批准”7-11 01实施759 GB 71” .2-87 5 试验步骤5. 1 称取35g约含smg当量控基的试样试样质量(g)= 280瓷值,准确到0.0018 (如果按值的
4、近似值不知道应按本方法做初步试验。放人250ml慎瓶中。准确加入lOml乙融化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙醋湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5lOml乙酸化溶液,使之溶解)。5.2 将腆瓶置于50 1的水浴中,漫入深度约lOmm,保持45min。也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间。5.3 取出慎瓶,冷却至室温,加入2ml蒸饱水,在搅拌下充分混合,再加lOmlE比睫水混合液,锚拌Smin。5.4 用3060mI iE丁醇甲苯混合液勺冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化饵甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得
5、清澈时,再加入23滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。记下消耗的氢氧化梆甲醇标准溶液的毫升数V1; 如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘示电极作参比电极,玻璃电极作指示电极。5.5 在相同条件F做空白试验。记下消挺的氢氧化梆甲醇标准溶液的毫升数v1 0 6 试验结果6. 1 每次试验的泾值Hv按下式计算zH (V1 V1) Nx56.l . = + v G v 式中gHv一一不饱和聚醋树脂的事圣值,mgKQH/81v,一一千商定试样时所消耗的氢氧化御甲醇标准溶液的体积,时,v,一一寸商定空白试样时所消毅的氢氧化树甲醇标准溶液的体坝,mI 1
6、 N一一专E氧化锦标准溶液的当量浓度,G一一才式样质量,81Av寸式样的酸值,IB8KOH饵,(们v, )一一可以是正值或负值。6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两个平行试样结果差不得姐过2个资值单位并修约成整数。7 试验报告试验报告应包括以下内容, 试样名称、牌号、批号,b. 试样来源、送样日期,c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项, 测试结果,e. 测试人员、测试日期。采用jjiij月gl I I SO 2554-1974中,称取含5mg当匾.基的试样。21 I SO 2554-1974中,正丁醇甲苯somt。3 I I SO 2554 1974中,用于结果计算Yt值是使溶液变蓝的那一捕以前的氢氧化柳溶液的休职。760 GB 7193.2-87 费暗章程说想z本标准由国家建筑材料工业原提出,由全!il纤维增强塑料标准化技术委员会!但口。本标准由北京玻璃钢研究所负资起草。本标准主要起草在人李博、迟兴婉。761