1、中华人民共和嗣酷.标准汽油铅含量测定法(X射线光谱法)GasoJl ne-Determlnatlon 01 fead X - ray spectrometry 本方法适用于测:这汽袖的总铅含量，其浓度地围为0.026-1.3gPb ILo 1 方法概要.GB 125一本方法选择披长为O.1500nm的钩L二t辐射均内标线来有放补偿测扭过艘中引人的说萃，测定中只睛一个校准标样。首先从一个合适的校准你样和异半惋空白榕液中求出校正因子F，然后在同样条件下测出来知样品的铅L1辐射对钝L-，辐射净强度的比值，用此比筒耀以校iE因子F即可算出铅含量。2 仪锦x射线光i普a仪，能够测最铅L-1(0钝L叩辐射
2、，并能在下列仪撒操件下进行操作戒能在给出相间结果的其他条件下操作): 臂靶臂电压管电流钩50kV 20-45mA 脉冲向度分析器探测器鉴别器的位置应放在能除去探测端噪音的相应位置it:比计数赞成闪烁计数臂分光品体光路准直器计数方式氟化钳(Li的空气细J时计数注It数时间的确定街两种选梯，此._.，在版情况-FH-数时间选2QS戒更长。.j: :-.在瑞仰的计数时间内，般小强度位置背黯).= 0.1211 nm)的计数应该翻过200o.试剂1.1 界辛院z分析饨(危险物z非常易燃，见附录A1.3) 0 1.2 坏惋酸铅(危险物s有莓，见附录Al.衍。a.a 四乙基铅(危险物s吸脑有番，见附录Al
3、.1)0 a对坏版自un有I四乙战饰的纯眩没有特殊蟹求，-关键是配成际准榕被以脆的铅含量要测礁比4 准备工作4.1 环皖酸铅标准榕械的配制首先用GB6535 (汽油铅含埠测定出(锦酸盐容撞法)准确地测定环倪酸甜中船俞躁.然启用中圃石油化工总公霄1.-01-批准.明刷实施GB刷刷异辛烧准确稀膊至1.30gPb/L，0.65gPb/L和O.30gPb/L等所需要的浓度在15.5C)，冷藏街用。4.2 四乙基铅标准溶液的配制首先用异辛烧将四乙基铅楠韩至1.30gPb/L，Q.65gPb/L和()30gPb/L等所带蟹的浓度，再用GB 6535 (汽油铅含量测定法恪酸盐容量法)樵确标5E锦食Il(在1
4、5.5C)，冷藏备用。注，实验证明环烧酸铅标准溶液和四乙藕铅标准溶液均可用来测烧汽汹铅含量。但分析散据有议时，.四乙基铅标准溶液测定的数据为准。4.1 仪器的校准4.1.1 把一个与预期试梯铅含量接近的坏惋酸铅成四乙基铅标准榕旗和异辛院窍白榕被提人i式样盒。将试样盒置于X射线柬下，用第2章中给出的操作条件，在下述每个披妖位置读取两个以上的强度计数，取其算术平均值。铅L叩1分析线被长为0.1175nm 背景位置放长为0.1211nm 钩L叩h分析饿极快为0.1500nm 背景位置放长为0 .1444 nm 钩的分析线被怅是当人射辐射与出射唯直器之间的央角为900时，按式(1)计算出来的E. 1
5、= . + O. 024 ( 1 COS/P) . . . ( 1) 式中I.I叩)不连续散射辅射的被伏，A一-.射辐射的波长，一-.射辐射和散射辐射之间的来角。4.1.2 标准溶刷甘校正背景强度/1按式(2)计算z/1=仨仆. 式中z九一-异辛烧空白梅撒在拽长为0.1175nm处的强度，/3一界华脱世白榕掖在披长为0.1211nm处的背景强度F/ .-一标准溶液在放长为0.1211nm处的背景强度。4.1.1 标准溶制9相对强度R按式(3 )计算zR二(1，甲1.)/ (/6 17 ). . . . . . (3) 式中:1，-标樵榕撒在披长为0.1l75nm处的强度，1.一一标准榕剧协正背
6、景强蝶，16标准溶掖在搅长为0.1500nm处的强度，17峭标准梅j夜在披长为O.1444nm处的背景强度。4.1.4 校正因子F按式(4)计算，F= C/ R. (4) 式中:C一标准榕液的铅含量，gPb/L (15.5 C) J R一一标准溶液的相对强度。眩，仪器佼准工作每天都要边行。着仪船不确定，则每次测i式样之剧都挺进行校准。 试验步醺从冰箱中取出试样，并放置歪窒温。将试样载人试桦盒，井将其置于X射线柬下，用第2章给出的操作条件，在各波长位置读取两个以土的强度计数，取真算术平均值。，e 结果的计算及表示、试样的铅含量X以gPbiL (15.5 C)表示时，按式(5)计算s削圳睛，峭X=
7、(1.唰I d 1, x 1,) I ( 1, 0 唰-1川，)x F.川. 川川l川川. 川川川川川川. 川. 川.1 式肿中I1.一试样在波长圳.1175nm处的强度!19一试样在波长为0.1211nm处的特制度!/10-诚样在波长为0.1500nm处的脚1，-试样在被长为0.1444nm处的背景强度!F一校正因子。?制度自下述规定判断试验站果的可靠性(95%自储水平)0 711 重复性同叩操作者，在相附件下，重刷刷两个结果拢，不应跑过式(6)所附蜘1Y =0.004+0.015X , 1川.川式中:X，-重复的两个结果的时|咽，gPbfL (15. 5C) 0 7，t.再现性两个试验室所
8、提供的同时成样的两个结果之差不应错过式(7)所得的蜘1R: 0.010 +0.039X 2.川.川.川式中IX2一两个实验室结果的算术平均值，.gPbfL (15.5 C). 0 8 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的知含量，结果报告到15.5C时最接近O.19为宜。Al 四乙基锦(TEL)院院8.11响附最A资金雄哪(补充件)i危险川11吸人体内和被皮快吸收后带毒，要在通风良好的通风拒中使用它井带上手套，A2 环烧酸错危险品是精榈搞体不易挥发，但据大体内脑有也使用它时要带土手套iA3 异辛烧危险品非常易燃，吸人以后对人体布害。保存时费远离热源，火踪和打开的灯，容器要盖紧，要在通风良好的通风把中使用它，并排除树的城特别是非附设备制l脚护。摆脱与瞅反复接触，附加说明:本标准由石抽化工1仰研究院提出井归口。本标准由石抽化工科学研究院负责起尊。本标准主要也草人顾若品、强乙捕。本标准参照采用英阔试验与材料协会标准AS1M D599寸1(用X射线光满测定汽油牺含量的标准试验方法中方法B(锦散射线出)。
