1、中华人民共和圈圈.秘准用过的润滑油不溜物测定法Utedl曲rh:ltl崎训Is-1).,.1.10. ., I巅soa:.1l4，GB 8926 - 88 本方法适用于测定用过的闹情袖中正成烧和甲苯不榕物.锦精却榕A和:Ji梅B串方法A盖测寇在不加幌撒剂的iE.戊耀中的不榕物.此方端能够用离心揍很快地从袖榕剂混合物叶将成烧不榕物分离开.方栋Bj是洲冠食宿浦蹋剂槐中的不溶物.乎对正戊腕和照藏不路脚舰艇加入撮，民刑，除用方揣A分离的物质之外，本方法还鲍分离一些坦细小的可;能品浮在她中的.散物质.注g由r方法A有rJj法B烧常得出不阔的戴髓，因此由11法A鞠j;法局梅到的锚果不悔说且相比辑.，当事期
2、地比较使用rfr问样品所得的撒值，或比艘两个成.务实崛黛陶渊症结果时，应该用肉个方捺.正戊悦榕物可以包括拍不榕物和某些从拙和成舔加荆分:解疏裂解降解产生陶抽咱不悔解树脂状物质。甲苯不溶物可以来自外廉的市染，从燃料、袖和添加刑分解路裂解，麟解卢您的燃事也碳和高度碳化的物质，发动机黯掘和腐蚀物质。正戊皖不榕物、申苯路物(加成不加撤廉仰和不i梅脚也瓣尴状物质的变化辑、枯了在抽中能、导致j阅捐系统出现rnJ剧的一种变化。视时导的不溶物也能帮助评价用过袖的性能成帮助确撑剔辐仪器融酶的原因.1 方法概要1.1 方怯A把一份用过的润滑抽试样与正戊妮混合，井离心。慢慢地倒出上应抽溶液，并用正戊烧搅攥沉淀物两次
3、，r.嫌，再称章，得到.E戊脱不榕物。测甲苯不榕物时，把另一份试拌均属成烧混合t，井离心q用配戊惋洗涤沉出物网次，用吓1苯甲乙t.榕被洗添一次，再用甲苯洗攥叩棋。然眉干燥不溶解的物质，并称囊，得到附苯不溶物。1.2 方法B把一份用过的润楷袖诚样与正戊惋山高是黯剂溶液混合，并离心。甩JE.成惋槐端沉搜铀两次，干铺L再称重，得到加撤璃剂的正:戊偏不梅物.附加赫鹏贞勘9:Efl碎石路物时，、拇另一份拭桦揭正戊惋俨蹦骤刑摇液混合，并离心。用正成烧搅梅j瓦梅物两次，、周甲苯;4.t醇榕搞挠揣一次-再用职苯tt攒一次。然后干嫌不溶解的物质，并称霸，得到加凝聚ff1.酌E苯不溶物。2 定义2.1 用过的润滑
4、油z袖和，最厅的污染物质在操作过础中是在润滑楠葱统唱循环，并且能在操作周期中戒在操作周期后也即从油系统l排出。它不包括系统巾的沉职物或在系统rti从油ql可能已被分离出来的大的忖染颗粒。2.2 正戊脱不溶物z用离心_.份正戊悦捕溶液肖峰够分掏出来的不踹解的物踊.02.1 甲苯;r，榕物t在;印本;中;r;:梅解的部分戊脱不梅物e2. 加凝聚开IJjl:.现脱不溶物，按2.2条定义的不情解物质加上另一些细心的分晦出来的物脯，边些物中国石油化工总公司1_阳忡1.t批准1. -02 -01施GB 8926 - 88 质可能是由于蝴妇清净齐僻性已使英保存在想t学液中。乱加艇廉剂申苯不溶物，不溶解于甲笨
5、的撒蜂拥童医醺剂正成册和梅物?提包摇撞2.3是窟义的不榕解物质加上另一些细小的用踹聚剂和甲苯中不溶物分离出来的分散物屑。2.8 不溶解树脂状物质s榕解在甲苯中的部分正成棋不糟物.具可以用方能A或方旅B从.iE戊烧不榕物减去申3夜不榕物计算得到。S 仪惕1.1 离心管z由耐热玻璃制成。容量为50戒1mL，带刻度或不带刻度。1.2 离心机E应能满足距常使用的所有紫金摆求.在一珑的越度下能旋转两个或更多的离心臂，这个速度应能控制在离心管来端始出600句700相对离心力(rc/)0旋转头、耳袖坏和耳轴怀包括撒胶垫应该有良好的描构，以经受电源能端出的最大离心力。离心时，耳轴怀和橡胶她应能艇阔地发翻着离心
6、臂。离心机应该由小坚固的金属挡板就愈子圃翻来，并足以避免发生危险.离心机旋转头的转迪(rjmir)按戎(1 )计算zII=1331v1百万2. . . ( 1) 式中I，c/一一相对离心力e-700，d一在旋转位置时，相对的两个离心管来端之间的距离，mmo 各种旋转直径离心帆的旋转速度见附录A。1.1 烘箱，防爆的，能维持在105士3C。1.4 天平t对称盘离心臂，天平感最为O.5ma。对哥拉盛试样，天平感最为0.1101.1 量筒:50战lmLo1.8 洗瓶I250mLo也可以用50mL黯眩注射器。1.7 玻璃棒z直怪的6mm一端稍拉尖盟锥尖形，供搅拌沉植物及样品、溶剂用-1.8 筛戒掉阀，
7、孔径150J1m，供过揣样品用4 试剂4.1 iE戊烧z化学纯。.2 甲苯s化学纯，戒石袖甲苯。4.1 95%乙醇s分析纯。4.4.异丙醇2分析纯。4.1 正m丁基工乙醉脏s分析蝇。注意:1已成饿、申苯、95%乙牌和界丙酵都为易燃品，其燕气有楞，摆在洒凤柜中进行操作，以避免眼人蒸气或咐.温吨。存试押的容器应该保持密闭。使用和保存时要离开热椒、火花和I明火。要黯免与眼睛和皮肤接触，栩勿吸人体内。正呻丁基二乙醇般在使用时，如果咽下、吸人或洒在皮肤或眼睛上是危翩。应该戴上化学安全妒目饿、氯丁橡胶戒橡胶手奋和围裙。只能在好的通风柜中使用，成戴上附带帆蒸气的防毒面具或能供空气的防毒朋具。切勿吸人体内。
8、准备工作5.1 甲苯叩乙醉溶栅甘配制白1体积甲苯句1体职95%乙醉据合制成。1.2 正戊惋叩醺酷刑榕攘的配制把mL正申了基二醉脏和5()m异丙醉加入到lL正戊惋中，并混合均匀。GB 8926 88 取样把用过的袖在服装容器中加热至60士5巳擂琐的5nlin，并搅动，直到所带沉植物在袖中均匀地悬浮越来为止。如果原载容棋是木通明的材料制成?蝇如果摸样峰已越说容器的四分之黑体橱，则将全部样品转移到一个童少比样晶量大-分立容量的玻璃瓶中，剧烈地摇动或揽功赚钱容器中的样品，将所街棋盘沉植物都从服装容器转移到玻璃瓶中，在所有沉淀物究金惫沛起来盾，用叫个15伽m筛或撼网过撼全部样品或一部分样品，以除宏大的湾
9、捣珊枝。注a因为用过的汹在贮存时可以明躁地变化，因此，样品!Z旗在从润滑系统中取出后尽快地进行试蝇，并脏该注上取椰和试撞的日期。7 试瞌步黯? .1 方法A一不加额骤刑.E戊惋和申苯不榕物测定法7.1.1 正戊烧不榕物的测定7.1.1.1 把一个清洁的离心管放在105:t3!C烘箱中韦爆30ftli鸟在于燥器中冷却30叩40min，并称重，精确至1mao把巳准备好的用过油试样10O:t: 0.1础5.0:.1:0.18称茧离心管中，用挺有现戊翩洗瓶通过一个小啧嘴将正戊烧加人离心智，并用玻璃串靠在晦心营中描拌试样相正成烧溶液，使其混合均匀。.E戊烧加入撞见袭i。不要让混合物放置时间跑过3ho 注
10、1在有争识时，应该采用100ml离心瞥，取10.0士。.11试样及相应的溶剂量。在1试排和榕剂量100mL离心智50mL离心曹方法A成方法自有刻踱无蚓肢有划皮无刻眩试样量，g 10.0士0.110.0 :t0.1 5.0土0.15.0 :l: 0.1 .iE戊惋或正戊烧-麟段剂制制。B晦l例mL蚓度1Jll人拥-90mL加50mL剖腹加入43;45mL 正戊烧洗涤两次，每次锺(mL)50 50 25 25 甲苯-乙醇溶液.mL 50 50 25 25 申苯，mL 50 50 25 25 7.1.1.2 平衡每一对巴充满的离心臂，把它们撒在离心视中两熄对称的腿辅头巾，按式t.1 )计算的速度足以
11、在旋转管束端产生6-700相对离心力，离IL20mi no小心地倾去没有扰功和分散的沉淀物的上层精液，使留在离心管中的掖体不跑过3mL7、1.1.1把约10m.LiE戊蜿加人离心臂。用玻璃棉将离心智底部所臂的不榕物捣碎f使其与正戊炜充分混合。用.E戊烧将袖附在玻璃棒上所有的不榴物挽回到离心营中，并用正成烧览室装t申规定的数量，离心20min。从离心臂倾去上层清榄时，费小心地避免把离心管底郁的不溶物铺块分散。7.1. 1. 4 按7.1.1.3所应重复整个试验步骤。7.1.1.1 把含有洗涤过沉淀物的离心管放在195士3C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷蚓30-40mi内并称童，精确1 ina
12、o 眩，当沉植物较量时，如果把离心臂直接放在烘箱中，则可能食有飞溅现象。在Ei草种情况下，离心臂，在撒到烘箱之前，沉淀物可k1.用2撞撞乱或稍高漏股自然地腾郎平燥。7.1. Z 甲苯不溶物的测定7.1.2.1 从另用一份新的用过袖试样开始，按7.1.1.1-7二1.1.4试验步骤进行沉梳，井离心分离正戊蜿不溶物，但不要把在离心管中的正戊烧不溶物干燥。7.1.2.2 把约10mL甲苯甲乙醉溶液加入离心臂。用玻璃棒将离心智底部所有不榕物捣碎，使其与申G811 ;苯叩乙醉榕椒充分地混合。用甲苯叩乙酵榕榄将帖附在破璃捧上所帘的不榕物洗回到晦心管中，并用甲苯-乙醇溶液充至在1.中规定的数撞。离心10-2
13、0mi町，直到没有可见的不榕物愚浮在溶液中。倾来离心智巾上腥清横.技搬不费分散沉植物. 7.1.1.1 用甲革代替阳苯乙醉榕楠，1院提.7:.1.2.2所述试舱步骤e7.1.2.4 把食帘挠搬过沉淀物的离心智放在105土3(;烘箱中F煤1h (见:7.1.1.5的控在干燥器中冷却叩4()min，碑前扁，精确班去mg。7.2 方法B一一加凝聚剂班戊烧和申苯不榕物测定法7.1.1 .加麟聚刑正戊烧不踏物的测定按7.1.1.1和7.1.1.2试验步骤进行，只是在t.1.1.1中用iEJ束院的地方改用证戊蜿麟，曾剂榕械代楼。再用正戈皖拉7.1.1.3, 7.1. 1. 4和7.1.1.5洗撩沉淀物两次
14、，卡燥并称重。各种溶押的加入撞见费l。1世z如果巳绚1样品中含有水，或者从胶脯沉淀物中夜jj有水，则熏新测)!样J1o1我样品要放在开口的烧杯中，在105土3C干燥过。7.2.2 hll凝聚剂叩苯不榕物的测定按7.1.1.1和7.1.1.2试黯步骤进行，只是在7.1.1.1中用.iE戊惋的地方政用旦成惋#凝聚剂溶液代替。再用iE戊饵按7.1.1.3和7.1.1.4挽梅沉淀物两次.搬7.1.2.2，.7.1.2.3和7.1.2A用甲苯呻乙醉榕j配朝阳苯洗撮，平燥并称章。各种榕押助加入量见费i。a计算朋过制句不榕物X(Yo(m/m门，接式(2)计算sX = N (mz即m，).川. . . . .
15、 .,. (2) 式中Im，.-一清楠、干燥的离心智的质量，8 , m2一一干燥的不溶物和离心臂的总质量，息， N一一系数.所取试样最为100土0.18时，N为10，所取试样量为5.0士0.1酣才，N为20。 精宿皮用下述规起如j断试验结果的可靠性(95Yo置情束半儿8.1 意策性曲同一操作者重复测定两个锚泉之辈不应届过1币。教值，1，9.1.1 方法A的正戊烧不溶物和方放B的加撤黯剂正成烧不榕物E不溶物，Yo重锺性，0.0-1.0 0.07 1.0 罕均髓的10%9.1.2 方能A的甲苯不榕物和方怯跑的加凝照剂甲苯不榕物t不榕物1.yo 3院摸性，yo 0.1 0.068 0.2 0.097
16、 0.3 0.12 0.4 0.14 0.5 0.15 0.6 0.17 0.7 0.18 0.8 0.19 GBltH一上述这些精密皮数据重复性r)是由式(3)导出自hr = . 216飞在tHH. . . . . .:. . . . . ( 3 ) 式中IX1叫一甲笨不榕物的平均值或加蹦骤割申苯不榕物的平地筒。.2 再现性由两个实验奄提出的两个结果之辈不脏跑过下列激愤z.2.1 方法A的lEJ戈烧不榕物和方法盼的加巅愤剂涩成饿不榕伽不榕物，%再现性). 0.0-1,0 0.10 于1.0平均值的15%.2.1 方法A的l.f苯J石榴物z不i容物，% 再现性，%0.1 0.14 0.2 0.
17、20 0.3 。.240.4 0.28 0.5 0.31 0.6 0.34 0.7 0.37 0.8 0.39 0.9 。.421.0 0.44 1.1 0.46 上述边些精密度数据.(再现性R1)是由式(4 )导出的zR I = 0.441飞刀rz . . . . .,. . (4) 忡IX2-一申本不梅物的平均值。.1.1 方法B的JJ凝聚削甲车;不洛物z不i容物，% 再现悦.%0.1 0.30 0.2 0.43 0.3 0.53 0.4 0.60 0.5 .倒0.6 0.74 0.7 0.80 0.8 0.86 。.90.91 1. 0 0.96 1.1 1.00 上述这唤楠帘!主数据(
18、再现性R2)是自武(5)导出的ItR 2 = 0.957飞/X.,. (们式P:XJ-)JIJ.蜒攒刑可!苯-Fi存物的平均假。1主I豆方法这部分实驰京之d-lJ的阶?如11盹(向现性Rz )是慧的，因此，使Jji.去B加!凝嫌仰jlj!:来不浴物不i孟月jF f字实驰京之!d钊廉的比较。GB 1-1 11 It 11.1唰nA，1_11Iilj咐.1，.，1行II川翩翩J*峭刷刷的时陈刷刷赫鹏顺18t( (./1)标。1t.1瞅瞅B，ll，11IU!ffll.di酬的*拥椭峭的川酬i刷刷刷刷刷棚棚顺l她(r/*)J标。11.1 nl州州刷刷刷不酬瞅瞅瞅mABt川刷刷刷不翩翩。G8ltH翩翩附
19、录A各种旋转直径离心机的旋转温度(参考件)表Al施转直径d在相对离心力为600时的转迎nmm r/min 3 1 8佣325 1820 350 1 750 315 1 6朋400 1640 425 1590 450 1540 475 15 483 14例508 14印533 1420 559 1 3例注:d是在旋转位最时，相对的两个离心曾来端之间的距离(mm)。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石础化工科学研究院负责也草，本标准主要屈尊人徐荣现、都家秀。在相对离心力;刷例时的精通n rjmln 2040 196。1890 1830 1170 1720 1610 1620 1610 1570 1530白1500 本标准参照来用美国试验与材料协会标准ASTMD 89385 (用过的润滑油不梅物测定法。
