1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ 728-92 六氟化铀中怀放射性的测定1992-12-07发布1993-06翩。1实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准六氟化铀中部放射性的测定EJ 728-92 1 主题内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中坏的唾吩甲酷三氟丙酣TTA）萃取分离计数测定的原理、操作步骤及精密度。本标准适用于六氟化铀水解液中坏放射性的测定，其检测下限为o.14Bq/g铀。2 方法提要六氟化铀水解液加浓硝酸燕干去氟，硝酸，硝酸铝溶液解残渣，盐酸起胶将坏还原为三价，亚硝酸饷氧化成四价，然后用TTA二甲苯溶液萃取，8mol/L硝酸反萃。取反萃取液滴盘制源，测量放射性。本方
2、法无显著铀仕干扰，但惶不能坏定量分离。当样品中放射性活度大于0.2Bq/g铀时，则应进行能谱分析。3试剂以下各试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。3. 1 硝酸（唐度1.40g/cm3) 3. 2 0. Smol/L唾盼甲酷三氟丙酣TTA）二甲苯溶液称取11.lg TTA，用二甲苯溶解，并稀释至lOOmL，贮于棕色瓶中。3. 3 lmol/L盐酸捏胶榕液称取6.9g盐酸程肢，用水溶解并稀释至lOOmL.3. 4 lmol/L亚硝酸铀溶液称取3.5g亚硝酸铺，用水溶解并稀释至50mL（当天配制。3. S 2mol/L硝酸2mol/L硝酸铝溶液称取188g硝酸铝ALN03
3、)3. 9Hz0溶于水中，加入硝酸（3.1) 34mL，用水稀释至250mL。3. 6 2mol/L硝酸溶液3. 7 8. Omol /L硝酸溶液3.8 标准放射摞（经国家计量单位检定3. 8.1 锤，237标准板源（活度400Bq）。中国核工业总公司1992-12-07批准1993-06-01实施1 EJ 728-92 3.8.2 坏，239标准板摞（活度400Bq).3.8.3坏239标准液体放射摞（比活度220Bq/g）。4仪器与设备4.1 金硅面垒型谱仪，分辨率优于30keV。4.2 大中面积低本底计数器，本底计数率低于0.5计数min。4.3 不锈钢样品盘，直径为lOOmm，厚度为0
4、.5mm。4.4 不锈钢样品盘，直径为26mm，厚度为0.5mm。4.5 微量进样器lOOL。5分析测量步骤s.1 样品制备s.1.1 用25mL去离子水将含5g铀的六氟化铀样晶水解。s. 1. 2 取六氟化铀水解液（含铀lg）于150mL烧杯中，加入硝酸（3.l)lOmL，缓缓加热蒸干，反复三次，并将残渣烧至橙色。s.1. 3 加入硝酸溶液（3.6)8mL加热使残渣榕解。s. 1. 4 加入硝酸硝酸铝溶液（3.5)6. 5mL。5.1. 5 加入盐酸捏胶溶液（3.3)2mL，搅匀后在80水活上加热5min。s. 1. 6 取下烧杯，趁热边搅动边加入亚硝酸铺溶液（3.4)8mL，放置5min。
5、s.1. 1 将溶液定量转入60mL分液漏斗中，加入TTA二甲苯溶液（3.2) 20mL，萃取15min，静置2min，弃去水相。s.1. s有机相用硝酸溶液（3.6)15mL分四次洗涤，每次洗0.5min，弃去水相。s.1. 9 加入硝酸溶液（3.7)4. OmL到有机相中，反萃取15min，收集水相。s. 1. 10 准确移取水相1.OOmL均匀滴于低温加热的不锈钢样品盘上，并蒸发至干，将该盘移至电炉上，灼烧后冷却。5.2 测量s. 2. 1 用锦237和坏239标准板源，对计数器和谱仪进行计数效率校正和能量校正。s.2.2 将样品盘置于计数器上按其操作规程进行测量。s. 2. 3 如果样
6、品中的放射性活度高于0.2Bq/g铀时，应按附录A补充件）进行能谱分析。5.3 回收事测定用天然六氟化铀水解液五份（含铀各地），分别转入150mL烧杯中，二份作空白，三份加入坏239标准液体（活度25Bq），按照5.1 5. 2的步骤操作，求出回收率币。6分析结果的计算按下式计算分析结果2 EJ 728-92 C= N V1 V2 m t 可Iz 式中：C一一六氟化铀中辄比活度，Bq/g铀gN一一样品盘中坏粒子净计数zVi反萃取液的体积，mL;V2一一用于滴盘的反萃取液的体积，mL;m一一样品中铀含量，g;t一一测量时间，s;可l一一测量装置的计数效率p可z一一回收率。7精密度样品中坏比活度为
7、2.3Bq/g铀时，相对标准偏差为10%。3 EJ 728-92 附录A六氟化铀中怀能i曾分析（补充件Al 用微量进样器取反萃液（5.1. 9).L。均匀滴于低温加热的不锈钢小盘上，蒸发至干，将小盘移至电炉上，灼烧后冷却。A2 将制备的样品盘置于谱仪上，按其操作规程进行测量。取坏239(5.11 5. 15MeV) 峰面积下的计数（一般样品要求总计数的相对标准偏差在10%以内，接近于0.2Bq/g铀水平的样品，测量时间为40000sA3 分析结果的计算用第6章的计算公式。附加说明z本标准由中国核工业总公司核燃料局提出。本标准由中国核工业总公司五O四厂负责起草。本标准主要起草人z罗素先、于绍梁。本标准等效采用ASTMC761坏的萃取和计数法测定。4 gNkr同国
