1、E 核固和共民人华中EJ/T 782-93 U2Si3-AI燃料板铀，235装载量的控制与测量1993-12-13发布199牛OS-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准U3Sl2-AI燃料板铀帽235暴载量的控制与测量1 主题内事与适用范围EJ/T 782-93 本标准规定了U3Si,-Al燃料板mu装戴量的控制与计算方法、U3Siz中铀的测定和铀同位章含量分析方法本标准适用于U,Si,-Al燃料桓U装载量的控制与测量，其他反应堆用的燃料板”su装戴量的控制与测量也可参照执行l 引用撮准GB 11841二氧化铺糖末和芯块中铀的测定硫酸亚铁还原重错酸愣氧化滴定法GB/T 1370
2、1 尊标准气体质谱法同位素分析3 方法蝇，eU,Si,-Al燃刺板23Su装载量由UaSiz-Al坯体重量和其中U,Siz的含量、U,Siz中铀舍、量以及U,Sia中2”U的含量来确定铀的含量用硫酸亚铁还原“重幡酸饵氧化滴定法测定、usu的含量用多带鹉表面电离厦谱法测定、坯体中U,Sia的含量按配比要求计算第一篇U3SiJ-Al燃料板铀235篝辙量的控制与计算方法4方法掘为了精确控制每块燃树板的usu装载量，每块燃料板用的U,Siz精末与铝粉接配比单强称重、混料计算配料时，要考虑泪料、成型和除气过程中损失带来的影响5 假回设备分析天平感量O.lmg 中国撞工业总公司1”3-12-13批准1”4
3、”“01实施1 6 测量方法6.1 称重EJ/T 782-93 6.1. 1 UsSiz粉末和铝输在于燥的手套箱内称重，准确到0.OOlg. 6. 1. 2 U3Siz-Al燃料坯体在除气后称重，准确到O.OOlg.6. 2 U3Siz中铀含量的测定UsSiz中铀含量的测定按本标准第二篇规定的方法进行6. 3 2吨1同位素含量的测定usu同位素含量，一般可采用金属铀生产厂按GB/T13701方法所提供的分析数据必要时，对U,Siz中usu同位章含量进行测定，按本标准第三篇规定的方法进行，计算俭，EU.si.-Al燃料植usu装载量的计算公式如下sW,-W1C1C2Cs ”.”(1) 式中，w，
4、一一燃料握中mu装蠢蠢，Ifw.一6.1.2除气眉垣体的重量，如c.配料中U,Si，的重量含量，%，c，一U,Si，中铀的重量含量，%，C，一一铀中mu的重量舍量，%8楠鹰相对标准铺盖在士。.3%之内第二篇U3Si2中铀的测定硫酸亚铁还原1锚酸铮氧化滴定法，方法提蟹. 1采用踊量法称取样晶，用硝酸氧氟酸溶解，加入硫酸并蒸发至硫酸分解，冷却后加入水，温鹅禧解残渣9. 2在含有氨基醺酸的浓磷酸槽液中，有过量的硫酸亚铁将铀回还原到铀（IV），过蠢的亚铁离于以锢（VI）作催化剂用硝酸氧化破坏，然后加入硫酸银酷癖液，用标准重幡酸饵潜液滴定铀（lV）至铀（VI），以电位法确定滴定的鳝点.3此法受外来离子的
5、干扰比其他测铀的方法小，U3Siz中存在的杂质量不干扰铀的测定，大量Al峙的存在不影响铀的测定10试割所用试剂除指明者外，均与GB11841一89中3.13.10条相同10.1 浓重错酸饵溶液称一个洗净、干燥的500mL容量瓶（m1），准确到O.Olg.称取约4.9g重错酸愣（mz），准2 EJ/T 782-93 确到O.OOOlg.用蒸馆水溶解，转移到称过的容量瓶中，用蒸情水稀释至刻度称此容量瓶及梅液的总重量（m3），准确JJ0. Olg，混匀团体重错酸僻的质量经浮力校正和纯度校正接式(2）计算重错酸饵槽液的浓度zC，一.！一100“.(2) .”s -mi 式中，c1一一浓重错酸御溶液的重
6、量百分浓度，%1m1一一容量瓶的重量，ifmz一校正盾的固体重幡酸何重量，um，一一容量瓶和溶液的总重量，g.”.2糖重幡醺饵癖液称取约1. = .“”的”s 式中，Q.（%）一U3Siz中铀的重量百分含量，%，Ci浓重错酸押溶液的重量百分浓度，YoCi一一稀重错醺饵槽液的浓度，g/mL,ms一U3Si2取摔量，(m,-m1）一一浓重蟠酸饵溶液的滴定量，IUV一消麓的精重错酸何需液的体秧，mLJ2.4273一一重幡踵饵对天然铀的转换因子，G一铀的浓蜻因子，等于样晶中铀的原子量除以238.03.,14髓魔U,Si1取梓量在0.200.25g范围内，本方法的相对标准偏差优于土0.1%.15方法撞要
7、第三篇U3Sii中铀胃位素含量的分析方法一一多带热寝面电离质谱法用硝酸和少量氢氟踵搏解U,Si1样晶将制备好的硝酸铀酷禧液撞在梓晶带上梓晶在离子摞中如热挥发出样晶植于，在高温的电离带表面上被电离成蛐离子利用厨量扫描系统将不同质量铀离子分开，便可栓测出铀同位素的相对强度16试唰16. 1 硝酸搏擅G.R.(1十016.2 氢氟醺G.R.17仪画17. t 质谱计热表面电离摞质谱计一台谱峰分辨率大于500(10%谷，丰度灵敏度小于2104.17.2 附加设备点焊机、涂样器等18 樨晶制备用硝酸禧攘(16.1)和少量氢氟酸(16.2）需解样晶，加鹅燕干，用去离子水溶解、配制成舍铀0.12伽g此硝酸铀
8、酷癖液19 撮作步19.1 焊带EJ/T 782-93 必须戴自纱手套操作将尺寸为！Omni0.6mm0.04mm的镰带点焊到现带组件支架上19.2 预烧空白在质谱计离子潭中，真空达到1.3310-Pa时，双带升温电流分别为6.0A和4.OA，烧数分钟，直到在铀同位素质量范围内撞测不到杂质干扰峰为止19. 3 涂摔在预烧空白后的样晶带上涂约10吨铀的硝酸铀酷槽液，并烘于成桔红色19.4进梓把.有样晶的双带组件送入预真空室，当预真空室内真空度与离子露重内真空度接近时，把组件送入离子源室1.5 升温电离带与梓晶带升温电流分别升到5.0A和1.OA时等待1抽血，然后缓慢交替增加升温电流19.6调整避
9、镜参数当带温电流分别在5.5A和2.5A左右时，可撞测到铀离子流反复调节备避镜参数，使离子流最强，峰形最好当升温电流分别在6.0A和3.0A左右时，可以获得稳定的主同位素离于流约10-11A.19. 7数据获取1. 7.1 用电位记录仪记录谱图每次进榨取三张谱圈，每张谱图取10组同位素峰”. 7. 2用计算机采集先采集三组10对zasu、23au，然后再采集mu、23su. 2”U的数据19. 7. 3进梓次数一般梓晶采用3次平行进捧，精密测定时至少采用6次平行进祥20 计算20.1 同位素含量比计算20. 1. 1 谱图计算用固解内插法算出相应时刻的峰强比（同位素含量比一个样晶的同位素含量比
10、取各次平行进样的平均值20. 1. 2 计算机采集将采集到的数据以时间作自变量作最小二乘法线性拟合，算出相应的各同位素含量比20.2 同位素含量计算设Rsa=23su1mu,R,s =z3U/23su ,R,s=mu123su为相应同位素含量的平均比原子百分含量和重量百分含量计算如下zA(%)= lOOR/ (1 + Rsa+R“+Ru) ”.“(5) EJ/T 782-93 Wm%=100MR(238. 05+234. 04Ru+235. 04Ru+236. 05Rn) .的式中iA一一某同位素的原子百分含量eR一一某同位素与mu含量比$Wm质量为m的同位素之重量百分含量FM一一某同位蠢的核厦量，Ro=R“ R” Raa=Ru R” 21 楠度与准确魔精密度如表1所示亵1精密度与同位素含量的关系同位含量比相对标准偏盖%-Jmm on帆nh唱Aeaeaau- nvnunu-e 准确度用标准物厨幢正附加说明z本标准由全国核能标准化技术委员会提出本标准由中国核动力研究设计院负责起草本标准主要起草人z孙荣光、酣永怀、廖祖民、沈洪6
