1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 895-94 六氟化铀的液化分样06052500070f 199牛10-24发布1995-01-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准六氟化铀的液化分样EJ/T 895-94 1 主题内容与适用范围本标准规定了在特制的分样系统上UF，样品液化分样操作所需的条件和步骤。本标准适用于UF，样晶的液化分样，即从装有代表性UF，样品的大样容器中等质分取到供实验室分析用的小型取样器中。2 方法原理将大样容器中的UF，样品充分液化、匀化后，使容器呈倒置状态，并与加热抽空的分样系统相连将分样用的小型取样器连接在分样系统相应的接口上，使大样容器内的液态U
2、F.借助重力作用定量地分装到供实验室分析用的小型取样器中。3设备3.1 沸水路桶3.2 大样容器IS、2S容器等。3.3 小型取样器3.3.1 卤代经取样器z容积0.3LIL.3.3.2铀同位素丰度取样器：U型、杯型等3. 3. 3 铀含量取样器s见图1，材质为聚全氟乙丙烯又称聚戊烯2）或等质的半透明材料。3.3.4 杂质元素取样器z见图2，材质为聚全氟乙丙烯或等质的半透明材料。3.4液化分样系统（见图3)3. 4.1 恒温箱z容积450mm550mm550mm。3.4.2 真空抽气装置z机械泵、无油扩散泵或涡轮分子泵、真空测量仪表、液氮玲阱等。3.4.3 真空管线z液化分样部分管道及阀门全部
3、采用蒙乃尔合金材料，其余真空管道可采用无氧铜或不锈钢材料。4分样准备4.1 系统清洗中国核工业总公司1”令10-24批准1995-01町01实施1 EJ/T 895一，4分样系统使用前，真空管道、间门及接头应用0+5）硝酸溶液和去离子水清洗，烘干后按图3组装4.2气压试验气压试验应在有关安全部门的监督下按如下规定进行。4. 2.1 试验时在液化分样管道中接入工业干燥氯气。试验氯气温度不低于15。4.2.2 试验压力：0.7MPa。2 4 ODH 气13 图1铀含量取样器l一螺塞1Crl8Ni9Ti,2一垫片聚全氟乙丙烯，3一螺母1Crl8Ni9Ti14一样杯聚金氟乙丙烯2 EJ/T 895-9
4、4 4 34寸27. 4 图2杂质元素取样器1螺塞1Crl8Ni9Ti12垫片聚金氟乙丙烯，3一螺母1Crl8Ni9四川一样杯聚金氟乙丙烯3 EJ/T 895-94 A B 排气图3液化分样系统图A一恒温箱，B一大祥容器1C一样品管，D一事故容器，E一分样管线加热器，F五通管，G压力表1Hu真空规11一机械泵，1，一扩散泵或分子泵d一回收容器，K一玲阱，L卤代经取样器，M一铀同位素丰度取样器，N一杂质元素取样器，p铀含量取样器d大样容器阀门，27-JF-6阀门18一抽气阀门；9一真空阀门dO、11回收容器阀门，12、13离真空阀门，14卤代经取样器阀门f15一铀同位素丰度取样器阀门4.2.3
5、试验时压力应缓慢上升，到o.35MPa时，保压5min后对焊缝和联接部位进行泄漏检查。其后再按每级o.07MPa的级差升压jlj0. 7MPa，保压10min后将压力降至0.6MPa, 再保持15min并进行泄漏检查，以无泄漏为合格。4.3 真空试验系统抽空至1.3Pa，其漏率不超过1.3 10-4Pa L/s。4.4 系统纯化系统加热至4050，通入235u同位素丰度与待分样品相近的UF6样品，对液化分样部分管道钝化处理12h以上。4 EJ/T 895-94 5撮作步骤s. 1 系统加热启动恒温箱A及分样管线加热器E，恒温箱温度控制在95士5，分样管线加热器温度控制在75土10。5.2 系统
6、抽空用液氮冷冻回收容器J，启动真空泵I1，依次开阀门8、10、11、7、6、5、4、3、2系统抽空至1. 3Pa。5.3 大样容器中UF6样品液化、匀化将大样容器B浸入沸水浴桶中加热30min，取出用力摇动5min，反复三次。s. 4 大样容器及小型取样器连接关阅门5、6、7、10、11，将大样容器B及小型取样器P（或N),M、L连接到分样系统相应接口上。分样前大样容器应在恒温箱内恒温2h以上。s. s真空检查5. s. 1 开阀门7、14、15，将系统抽空至1.3Pa。s.s.2 关阀门7，保持lOmin，压力应无变化。5.6 分样管遭冲洗s. 6. 1 关阀门2、3、7、8、14、15，打
7、开阀门1，将UF6样品放入样品管C中约31饨，关阀门5.6.2 依次开阀门2、3，冲洗分样管道，lOmin后开阀门7、11将样品收集到回收容器J中。s. 6.3 收集样品约lOmin后开阀门8、10，将系统抽空至1.3Pa，然后关阀门7、8、10、11。5.7 分取卤代怪样品5.7. 1 启动真空泵I2，将玲阱K注满液氮，开阀门12、13、6、14，将系统抽空710Pa，稳定1015min，关阀门2、6。s. 7. 2 开阀门1，将UF6样品放入样品管C中，关阀门10 S.7.3 将卤代短取样器L如热到6080，缓慢打开阀门2，观察压力表G，当压力升至1lOPa时，关阀门14、2o5.8 分取
8、铀闰位素丰度样品s. 8. 1 用液氮玲冻铀同位素丰度取样器M，开阀门15、2，收取剩余样品25g（约3min),关阀门15。5.8. 2 开阔门7、11，将管道中残余UFs收集到回收容器J中。5.8.3 开阀门8、10，将系统抽空至1.3Pa，然后关阀门4、7、10、lLS.8.4 拆下取样器L和取样器M，接口装上堵头。5.8.5 样品称重后立即送质谱分析。5.8.6 开阀门7、4，将系统抽空至1.3Pa。5.9 分取铀含量样品s. 9.1 关阅门2、3，打开阔门1，将UF6样品放入样品管C中，关阀门1.5 U/T 895-94 5.9.2 缓慢打开阀门2，使UF6样晶流入铀含量取样器P中，
9、当样晶液面高度为取样器高度的2/3时（样品量约为8lOg），关阀门2.S.9.3 用液氮冷冻取祥器P,5min后拆下取样器P，装上另一个铀含量取样器。S.9.4 开阀门3，将系统抽空至1.3Pa. S.9.S 重复5.9. 1 5. 9. 3操作，完成第二个铀含量样品分取s. 9. 6 取下铀含量取样器后，装上杂质元素取样器N，打开阔门3，将系统抽空至1.3Pa。s.10 分取杂质元素样品s.10.1 关阀门3，打开阀门2，将剩余样晶放入取样器N中。s.10. 2 缓慢打开阔门1，使UF6样晶流入取样器N中，当样品液面高度为取样器高度的2/3时（样品量约为5080g），关阀门1.s.10. 3
10、 用液氮冷冻取样器N1015min，关阀门2.拆下取样器N，接口装上墙头。s. u 事故事器使用当大样容器B中的UF6样品大量流入分样系统时，立即打开阔门5，并用液氮冷冻事故容器D，回收流出的UF6样品。回收完毕后，关阔门5，抽空系统，拆下事故容器s. 12 分样后系统的处理在分样工作完成后，将管道中的残余样品收集到回收容器J中，拆下大样容器B，接口堵上堵头，然后将系统抽空至1.3Pa，关闭所有阔门。停真空泵，断开电源。6 附加说明：本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由中国核工业总公司国蕾五O四厂负责起草。本标准主要起草人z谢庄应、张玉明、孙培山、张光炎、何清华、任达。本标准参照采用ASTMC761-91六氟化铀的液化分样儿军忌”回同国
