1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 897-94 二氧化铀芯块中总气体量的测定0605250J0707 1994-10-24发布1”5-01-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准二氧化铀芯块中总气体量的测定EJ/T 897一941 主题内容与适用范围本标准规定了二氧化铀芯块中总气体量的测定所用的试剂材料、仪器设备、样品要求及测定步骤。本标准适用于二氧化铀芯块中除水分外的总气体量的测定，测量范围为0.0010.05mL/g 二氧化铀。2方法提要将一块已称重的样品和推样器放入储样管中，抽真空，测增塌空白后，把样品投入到地塌中，高频感应加热样晶到1600，释放出来的气体经高氯酸
2、镜除去水分，经乘泵送到标定的容积中，测其压力和温度，根据公式，计算出气体含量。3 试PJ与材料3.1 无水高氯酸镜，分析纯。3.2 录，分析纯。3. 3 液氮，99%以上。3. 4 真空脂。4 仪器和设备4. 1 总气体测定系统（见图1)4. 1. 1 高频炉，加热温度高于1600。4.1. 2 抽取和测量总气体的真空系统4.1. 3 推样器。4. 1. 4 若干个辅助设备（见图1)。4. 2铝增塌（？hmm:lO15，壁厚0.5mm) 4.3 真空计（测量范围0l0-5Pa)4.4 自偶调压器4.5 光学高温计（测量范围03000，测量误差士104.6 高频火花真空探漏仪4.7 天平，感量O
3、.lmg 中国核工业总公司1994-10-24批准1995-01-01实施1 EJ/T 897-94 5样品5.1 整块二氧化铀芯块，直径不大于10.Omm，高度不大于15.Omm。5.2 二氧化铀芯块样品必须用干燥、清洁和密封的玻璃磨口小瓶盛装。6 测定步骤6.1 肇样6. 1. 1 卸下炉管，放入铝增塌（4.2）于增塌托中。6.1. 2 放一块已称重的芯块样品和推样器于储样支管中，装上炉管。6.2空白测定6. 2.1 启动机械真空泵，依次打开活塞V11C或V、Vis、v14、V13、V12、V11、V10、v9、矶、Vs、v3、V2、V1；关闭vl9、V1s,Vs-Vs,V4，将系统抽真空
4、至101Pa. 6.2.2打开京泵冷却水，加热隶泵，将系统抽真空至10Pa。6. 2. 3打开高频炉冷却水，将灯丝电压调节电位器逆时针旋转到底。6. 2. 4接通高频炉总电源。6.2.5 按“低压开”按钮，调节灯丝电压升至12.6V，预热5min。6. 2.6 按“高压开”按钮，调节lOkVA调压器，将阳极直流高压升至5kV处。6.2.7 关闭活塞v13。6.2.8 按“加热开”按钮，加热铝增塌150s;6.2.9 按“加热关”按钮，停止加热。6.2. 10 收集气体25min.6.2. 11 关闭活寨叭。，用麦氏计测量收集在标定容积中气体的压力，记录压力数值。6.2.12 记录被测气体的温度
5、。6. 2.13 打开活塞V13和V川将系统抽真空至10Pa，准备下次分析。6. 2.14 计算空白值。6.3样品测定6. 3.1 用磁铁推动推样器，将样器投入到铝增塌中。6.3.2 重复（6.2. 7 6. 2. 13）步骤。6.3.3 计算样品总气体含量。2 阴4mw嗡Jl山vh18 - 图1总气体测定系统图1一高频感应炉12一炉管13冷阱14一柔泵15一高氯酸镇净化管；6冷阱17一柔泵；8一扩大球A19一中心球110一扩大球Bdl一热偶管F12麦克劳规，13冷阱14一柔泵F15-P,Os干燥舟F16一机械真空泵Jl7一机械真空泵f18一预备真空球CA) EJ/T 897-94 7停机7.
6、1 关闭录泵加热电源7. 2 待隶泵稍玲后，用棉花沾出冷阱中的液氮7.3 关闭隶泵冷却水。7. 4 关闭活塞V1、Vz、vhv6、V1、VhV10、V11、V12、V13V14、Vis-V11C或Vis）。7. 5 关闭机械真空泵。7.6 将lOkVA调压器调至零处，按“高压关”按钮。7. 7 调节灯丝电压至零处，按“低压关”按钮。7.8 关闭总电源。7.9 关闭高频炉冷却水。8结果计算二氧化铀芯块中总气体量按下式计算：1 P, V 273 P, V 273 C(mL/g) 一（1 - l m 101325 Ti 101325 T2 式中：P1一一对于样品气体所测得的压力，Pa;P2对于空白气体所测得的压力，Pa;V一一标定容坝，mL1Ti测量样品气体时的温度，FT2一一测量空白气体时的温度，。m一一样品质量，g;101325一一标准大气压力，Pa。，精密度4 当空白值在0.0036O.0051mL范围内的相对标准偏差为士12%。附加说明：本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由国蕾八一二厂负责起草。本标准主要起草人z刘忠清。本标准等效采用ASTMC696-80核级二氧化铀芯块中总气体量的测定。军lhPSH同国
