1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 946-95 天然囚氟化铀衡算交接规定060524000161 1995-07唰OS发布199511-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准天然四氟化铀衡算交接规定EJ/T 946-95 1 主题内容与适用范围本标准规定了天然四氟化铀称量、取样、分析的程序相衡算统计方法。本标准适用于生产、使用天然四氟化铀的单位与部门的衡算交接。2 引用标准JJG 14 移动式杠杆秤检定规程JJG 89 硅码检定规程3 术语化整误差也称舍入误差，是按要求将称量值保留到规定位数所造成的误差。4基本原则4. 1 天然四氟化铀的称量、取样、分析应由专门的机构负责
2、。4.2 交接的天然四氟化铀质量必须符合国家标准、行业标准或合同要求。4.3 天然四氟化铀的交接手续、数据（包括称量、分析两方面的系统误差、随机误差和取样的随机误差及其他文件资料应齐全。5交接规定5. 1 称量5. 1. 1 称量所使用的衡器，必须按照国家检定规程JJG14和JJG89检定合格，且在检定有效周期内使用。5.1. 2 检定合格的衡器，在称量前应按照6.1.1条进行系统标定和系统误差的估算。5.1. 3 接收到的天然四氟化铀，每一批物料随机抽取不低于20%进行复称。5.1. 4 天然四氟化铀的复称，应在接收到物料后5d内，使用相同衡器，在满足衡器使用条件的环境下进行。5. 1.5
3、称量以“千克”为单位，在100800kg称量范围内读数应精确到O.lkg.5. 1.6 称量方法5. 1. 6. 1 称量实行二人操作制z一人操作读数，一人记录和复核5.1. 6. 2 称量时承重板上应加盖缓冲橡皮垫，橡皮垫的量值用平衡花平衡至“0”值。中国攘工业总公司1995-07-05批准1995-11-01实施EJ/T 946-95 5. 1. 6. 3 将需要称量的容器缓慢放置在承重板的中央，吊置过程中应尽量减轻对承重板的冲击，不得拖拉、硬碰。s.1. 6. 4 根据衡器的称量操作方法进行称量，按有关表格记录，并由另一人复核后，将容器吊走。s.1. 6. s在称量过程中，如发现有跳动或
4、抖动等异常现象，应停止称量，待故障消除，重新检定合格后，方可继续进行称量。s. 2取样s. 2.1 天然四氟化铀容器按出料顺序编号，每10桶为1批，每批取一个或二个样品。s.2.2 收方单位应在自接收到天然四氟化铀起5d内取样完毕，并送到分析部门。s. 2. 3 取样工具应采用复式取样器，其结构见附录B（补充件。S.2.4应按照随机的原则，确定取样桶号。s.2.s 每个样品量应大于50g。样品保存过程中避免吸湿。5.2.6取样方法s. 2. 6.1 打开天然四氟化铀容器的取样口ps. 2. 6. 2 顺时针关闭复式取样器的采样口ps. 2. 6. 3 将复式取样器斜插入料层约300mm深z5.
5、2.6.4 逆时针打开复式取样器采样口，将复式取样器整体旋转1至2圈，顺时针关闭复式取样器的采样口，抽出复式取样器S.2.6.5打开聚乙烯样品瓶，将塑料漏斗放在样品瓶上，压下复式取样器的卸料手柄，使样品流入样品瓶中，加盖密封。5.3 分析5.3.1 分析样品应充分混匀，经研磨全部通过0.076mm标准筛，再缩分制成两个平行样品z一份供分析，另一份保存备仲裁用5.3.2 自接收到天然四氟化铀样晶起20d内应将天然四氟化铀样品的总铀含量分析完毕。S.3.3 样品的总铀分析采用氧化还原电位滴定法，其操作步骤见附录A（补充件。s. 3. 4分析样品前，应采用天然四氟化铀标准物质按照标准物质证书和6.3
6、. 1条对分析系统进行标定。s. 3. s 在供分析的样品中，取二个平行样，每个分析取样量为0.30饨，取其平均值作为分析结果。S.3.6 按下式计算天然四氟化铀的总铀含量V1T1+V2T2 ,., C罩，100%. (1) 式中：C天然四氟化铀的总铀含量，手Vi重错酸饵A溶液体积，mL;2 Ti重错酸饵A潜液的滴定度，mg铀mL;V2重锚酸饵B溶液体积，mL1T2一重错酸饵B溶液的滴定度吨铀mL;EJ/T 946-95 M一一天然四氟化铀取样量，mg.5.3.7分析结果以百分数表示，保留二位小数。6 交接衡算6. 1 称量6.1.1 称量系统的标定和系统误差的估算6. 1. 1. 1 选取与
7、天然四氟化铀总重、皮重数量相当的A、B两组五级（四等）标准硅码。6.1.1. 2 按照称量的实际操作程序，对上述A、B两组标准硅码分别称量不少于10次，记录每次称量数据。6. t. 1. 3 计算A组、B组的平均值zx.兰Xi/n8”. (2) 式中z立一一A组的平均值，kg;n.-A组的称量次数：X;-A组的第i次称量值，kg。X飞kX/n,(3) 式中：X,-B组的平均值，kg;n，一B组称量次数FX；一B组的第j次称量值，kg.6.1.1. 4 计算A、B两组重量差的偏差值zA - -Om= .”. (33) =1 =1m; 式中a；，一一分析误差合成方差F；E一一收方或发方的分析系统误
8、差方差Fm；一一收方或发方的样品分析次数，s；，一一收方或发方的分析随机误差方差。6.4.2.4 交接的总误差方差2；，a；，：， . (34) 式中：22. (36) 式中：W1一一未提出仲裁方的交接数量Fw，一一仲裁提出方的交接数量F2 仲裁提出方的测量总误差。b. 仲裁提出方保留有争议的物料；c. 仲裁提出方要提供天然四氟化铀物料测量系统的总误差及其组成部分的数据，且有关汁算方法符合本规定的要求。8.3 仲裁期间，收方暂按发方数据入账处理，待仲裁结果出来后再调整。8 EJ/T 946-95 附录A四氟化铀中总铀含量的组化还原电位滴定法测定步骤（补充件Al 分析仪器及试剂Al.1 毫伏叶阻
9、抗lOOMO，分辨率lmV.Al. 2铀电极z表面积0.1lcm2。Al. 3 饱和甘乘电极。Al. 4 电磁搅拌器z带有塑料覆膜搅拌棒。Al.5分析天平z感量O.lmg. Al.6微量滴定管：5mL，分度值0.02mL。Al. 7 滴定管：25mL。Al.8硫酸：1+1。Al.9 正磷酸：85%。Al.10 氨基磺酸：饱和溶液Al.11 硫酸亚铁溶液：280g/L。称取硫酸亚铁（FeS04 7H20)140土lgf 500mL烧杯中句加水300mL、硫酸（Al.8)100mL，不断搅拌至全部溶解，转移至500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。Al.12 八氧化三铀：国家一级标准物质GB
10、W04021. Al.13 硝酸一铝酸接一氨基磺酸榕液称取2士0.lg锢酸镀（NH4)6M。”04 4H?O溶于200mL水中加入敌硝酸250mL、氨基硝酸（Al.10)50mL，摇匀。Al. 14 重锚酸饵A溶液z称取重错酸饵10.0g，用水溶解，转入2L容量瓶中，用水稀释￥刻度，摇匀。以八氧化三铀（Al.12）为基准，按本方法操作步骤对重铭酸饵溶被标定，计算重错酸饵A溶液对铀的滴定度T1.Al. 15 重恪酸饵B溶液z称取在140下烘至恒重的、且已标定过的重铭酸饵1.656g（准至0.lmg），用水溶解，转入2L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下式计算重铭酸饵B洛液对铀的滴定度T2:w.
11、 k T = . (Al) 2 0. 41198 2000 式中：W一一重错酸饵重量，mg;h一一重错酸何百分含量，件；0. 41198一一每mg铀相当于重铅酸饵的mg数。Al.16硫酸饥酷：2lmgVoz+/mL。Al.17 所用试剂除有注明外均为分析纯F水为去离子水。9 EJ/T 946-95 Al操作步骤Al. I 称取天然四氟化铀样品300mg（准至O.lmg）于300mL烧杯中，加23滴重错酸饵A溶液CAL14）。Al.2 措烧杯壁加入30mL正磷酸CAL9），在不断摇动下于电热板上加热至四氟化铀完全溶解，控制温度使磷酸不得沸腾。A2.3 冷却，在搅拌下加入34mL硫酸亚铁溶液CAI
12、.ll）。注意溶液不得飞溅到杯壁上。A2.4 在室温下继续搅拌还原不得少于lmin.Al. 5 下述各项操作，除非特别指明不得耽误：Al. 5.1 依次加入5mL硫酸（Al.的，5mL氨基磺酸（Al.10); A2.5. 2调节温度在35士2范围内FA2.S.3 用lOmL移液管沿杯壁加入5.5mL硝酸锢酸镀一氨基磺酸溶液CAl.13），搅拌23min后，再放置0.5min. Al. 6 在搅拌下，沿杯壁加入90mL(Al.17）水、2mL硫酸钮酣CAL16）；插入电极，电位一般在350360mV之间，滴加重铅酸饵A溶液至（Al.14）电位450470mV；记录A溶液的体积V1C准至O.Olm
13、L）。A2.7 用5mL微量滴定管继续滴加重锚酸饵B溶液（Al.1日，每加入O.lOmL后读出电位值并记录（电位在5s内变化不大于lmV可认为稳定，滴至电位变化最大，再滴加O.lOmL。A2. 8 按下例（表Al）计算到达等当点所消耗重铅酸饵B榕液的体积z10 表Al滴定所消耗重错酸饵B溶液的体积计算加入体积mL电位mV dv 3.200 470 20 3.300 490 160 3.400 650 35 3. 500 685 140 滴定体积V=3.300+0.100（一一一一）3.363mL 140+125 dv2 140 -125 EJ/T 946-95 附录B复式取样器示意图（补充件用
14、一？而it口CHNH、tCV) 小JI-!. J 8吨）然掣ii白萃，酷EEEl咀军协EEEm图幅幅瞎扯岳Mmw峭抽酬l自由军吨Tli的噩卢布illN蛐隅一电lh事散l；申措蟠EE11 EJ/T 946-95 附录C误差估算举例参考件Cl 某次天然四氟化铀物料交接，发方对14个容器进行了称重，并对每个容器取个样，分析二次数据见表CI）。发方由称重引入的系统误差和随机误差分别为0.5kg和1.Okg; 由分析引入的系统误差和随机误差分别为0.05%和0.08%。收方对14个容器进行了一次复称，并取14个样，每个样品分析二次（数据见表Cl)。收方由称重引入的系统误差和随机误差分别为0.3kg和0.
15、8kg；由分析引入的系统误差和随机误差分别为0.06%和0.11%,收发方使用相同的分析方法F收发双方的取样随机误差均为0.09%。C2 有关误差计算如下（下述各个符号中的下标1、2，分别表示发方和收方c2.1 称量误差方差Coi =5049. 942=25501894(kg U)2 m1=0. Skg 101 =O. 5/475. 9=0. 00105 Co2=5041. 812=25419848. 08(kg U)2 mz=O. 3kg a2=0. 3/475. 5=0. 00063 C,;=355. 572 +364. 052=1824016. 43(kg U)2 Sm, =I. Okg
16、 i=l. 0/475. 9=0. 00210 C.2=355. 542+363. 382=1818082. 73(kg U)2 Sm2=0. 8kg ，z=O. 8/475. 5=0. 00168 m,2=Ca1 a/+Ca2 a22+C1 .i 2+c,2 2 2 =28.116+10. 089+8. 044+5.131=51. 380(kg U)2 c2.2 取样误差方差S.1 =S.2=0. 09% n1=n2=14 2 S.12 S./ n1 n2 =I. 475+1. 471=2. 946(kg U)2 C2.3分析误差方差12 .1=0. 05% S.1=0. 08% 2=0.
17、06% EJ/T 946-95 S.2=0.11% m1=m2=2 14=28 at IT （，、，22 =6. 375十9.151+0.583+1. 098=17. 207(kg UY C32m12M z 8. 458(kg U) C4相对误差容器号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 2. x W1=5049. 94(kg U) W2=5041. 8Hkg U) V.！W1+Wz）100% =8. 458/(5049. 94+5041. 81 )100% =O. 084% 表Cl收、发方测量数据表发方净重含量金属量净重469.4 75.75 355. 57 46
18、9.3 446. 1 75.83 338.28 445.8 496. 7 75.88 376 90 496.4 448.8 75.78 340.10 448.4 494.4 75.68 374.16 493.9 500.0 75. 68 378.40 499.6 479. 3 75.79 363.26 479. O 470.0 75. 67 355. 65 470.0 495.2 75.93 376.01 495.0 482.8 75.81 366.0l 482. 6 469.0 75. 90 355. 97 468. 5 480. 9 75.86 364.81 480. 2 449. 5 7
19、5. 81 340. 77 448.9 480.4 75.78 364.05 479.9 6662.5 5049.94 6657.5 475.9 75.80 360. 71 475.5 收方含量金属量75.76 355.54 75. 85 338. 14 75. 73 375. 92 75. 74 339.62 75.57 373. 24 75.56 377. 50 75. 60 362. 12 75. 64 355. 51 75. 86 375. 51 75.70 365.33 75. 79 355. 08 75. 90 3 64. 47 75.84 340.45 75. 72 363.38 5041. 81 75.74 360.13 13 14 EJ/T 946-95 附加说明z本标准由国家核材料管制办公室提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人z肖建强、丁宝良。mai喝啤可AEH同国
