1、中华人民共和航空工业标准金1 主题内分析方法计法测定pH值HB 7064.1-94 本标准规定了采用酸度计法测定金属热处理盐1在水溶液pH值的方法原理,试剂、仪器和分析步骤。本标准适用于金属热处理盐裕(高温盐浴、中温盐1谷和硝盐洛)水溶液pH值的测定。测定范围,pH4.012. 00 2 I用标准GR 9724 pH值测定通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 262 金属热处理盐浴化学分析用试样的取样规范3方法原理将玻璃电极(指示电极)和饱和甘乘电极参比电极)浸入同一被测定试液中.构成一原电;也.其电动势与试液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可测得试液的pH值。
2、由于原电池的电动势.在酸度it的仪器上是直接用pH值表示的,这样即可在仪器上直接渎得试愤的pH值2本标准必须遵守HB5421相HB/Z262的有关规定。4 试剂4. 1 苯二甲酸盐标准缓冲溶液称取10.21g苯二酸氢饵基准试剂(C,H,C02HCO,K.预先于105110C干燥1h) .用无二氧化碳的水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度.混勾。此标准熔液也可用袋装的pH标准物质直接配制.pH值见表104.2 磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40g基准磷酸二氢御(KH,PO,)和3.55g磷酸氧二纳(:-.!a,HPO, .预先在120士10C干燥2h)0用无二氧化碳的水溶解,移入1000m
3、L容量顿中稀释至刻度,温匀.此标准浴液也可用袋装的pH标准物质直接配制.pH值见表104.3 棚酸盐标准缓冲榕液称取3.81g基准试剂阴棚酸销(Na2B,O, 10H/).用无二氧化碳的水清解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,棍匀。此标准榕液也可用袋装的pH标准物质直接配制。在不同温度时,各标准缓冲溶液的pH值列于表10存放时应防止空气中的二氧ft司1994-10-31发布199501-01实施HB 7064. 1-94 碳进入.一旦出现!ti虫,应弃去重配。表l各标准缓冲溶液的pH值pH 温(C时) , 值5 10 15 20 25 30 35 l。苯二甲酸盐标准缓冲1在液4. 00
4、4.00 4.00 4.00 4.01 4.01 4.02 4.04 磷酸盐6. 9 6.92 6. 90 6.88 6.86 日.85 6.846.84 标准缓冲J寄液棚酸盐标准缓冲溶液9. 40 ; 9. 33 9.27 9.22 9.18 i 9.14 9. 10 9. (J 5仪器5. 1 酸度i十g误差不大子。.lpH单位。5.2 玻璃电报=使用前须在水中浸泡24h以上.使用后立即清洗.并浸于水中保存。5.3 饱和甘乘电极.使用时取下电极上端小孔的橡皮塞和下端的胶皮帽。要求电极内It醉溶液中.不能有气泡并保持有少许氯化饵晶体:电极下端的毛细孔不能被油污租堵塞.以保持氯1七御饱和f睿液
5、的适当惨出。5 分析步骤6. 1 试料的质量称取.OOOg试样.精确至O.OOlg,6. 2 试液的制备将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加入约50mL无二氧化碳的水,搅拌溶解,移入100m!.容量瓶中.稀草草至刻度.t臣匀,备用。6. 3 仪器的校正、定位6. 3. 1 按仪器使用说明书进行操作,开机预热。6. 3. 2 将仪器温度补偿旋钮调节至pH标准缓冲溶液的温度处。6. 3. 3 取用与试液pH值较榈近的两种pH标准缓冲榕液(4.1、4.2、4.3中的两种h校正仪器。相豆校正的误差不大于O.lpH单位。并用较接近于试液pH值的那伸pH标准缓冲洛液给仪器定位。6. 4 试液pH值的测量6. 4. 1 将试液的温度调节到pH标准缓忡熔液的同一温度。6.4.2 用水冲洗电极,再用试;在冲流电极,剩余的试被倒入卡燥的或用试液洗法过的测量杯2 HB 7064. 1-94 4 6. 4. 3 J、心地将电极浸入试i&:中,轻轻怪动测量杯,静置.待读数稳定后,记录pH值。附加说明z本标准ffI中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准他技术归口单位提出c本标准由中国航空工业总公司三四厂、三二零厂和一三三厂共同起草u3