1、中华人民共和国化工行业标准色酚发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布前言本标准系在原标准 的基础上进行修订的 由于原标准的编写格式与表述规则等均不符合 的要求 此次按新标准的规定编写原标准中关于 在棉纤维上与大红色盐 偶合所生成的色光 一项 由于大红色盐 不够稳定 故此次经试验验证改为大红色基 并增加染色强度一项通过对本标准的修订 使该标准更加规范化 并有利于贯彻实施和提高产品质量本标准从实施之日起 同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化工部沈阳化工研究院 上海染化九厂共同负责起草本标准主要起草人 李春梅 丁美芳本标准于 年首
2、次发布 年进行第一次修订中华人民共和国化工行业标准色酚 代替范围本标准规定了色酚 的要求 采样 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存等要求本标准适用于由 羟基 萘甲酸与邻氨基苯甲醚缩合所制得的色酚 主要用于棉纤维的染色 印花及颜料的生产结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料染色测定的一般条件规定染料中不溶物含量的测定方法染料中筛分细度的测定方法染料中间体熔点范围测
3、定通用方法要求外观 米棕色均匀粉末色酚 质量指标应符合表 要求表 色酚 的质量指标项 目指标色酚含量干品初熔点羟基 萘甲酸含量中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表 完项 目指标碱液中不溶物含量在棉纤维上与大红色基 偶合染色色光 与标准品 近似 微在棉纤维上与大红色基 偶合染色强度 为标准品细度 通过 筛孔的筛余物注染色用的色酚 不测含量和熔点 生产颜料用色酚 可不测色光和强度采样从每批 以均匀产品为一批 产品的 袋 或桶 中采样 小批时不得少于 袋 或桶 采样时用探管探取包括上 中 下三部分的样品 采样量不得少于 将探取的样品仔细混合均匀 装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中 用石蜡密封 瓶
4、上贴上标签 注明 生产厂名称 产品名称 批次和采样日期 一瓶用于检验 一瓶保存备查试验方法外观采用目视评定色酚 含量的测定方法原理色酚 系弱酸性化合物 在乙醇存在下 用过量的碱将其溶解 用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定 测定其总碱及游离碱量 便可测出色酚 的含量试剂和仪器试剂无水乙醇氢氧化钠 溶液盐酸 标准滴定溶液 按 的有关规定配制与标定仪器电位滴定计 或酸度计 测量范围 电表最小分格 精度玻璃电极 型甘汞电极 型仪器按图 安装滴定管 甘汞电极 玻璃电极 橡皮塞 玻璃滴定杯 电磁搅拌棒图 电位滴定装置测定步骤称取色酚 试样 精确至 置于玻璃滴定杯中 加入 无水乙醇 放入电磁搅拌棒 盖上塞 开动
5、电磁搅拌器 使色酚 充分润湿后 加入 氢氧化钠溶液 加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调整 使在测定游离碱时盐酸标准溶液消耗量在 为宜 盖上塞子 继续搅拌至试样全部溶解 按图 装好仪器 用盐酸标准溶液进行电位滴定 在距游离碱滴定终点前一个多 值 约 分次逐渐加入盐酸标准滴定溶液 每次滴入约 同时记下相应的 值及盐酸标准滴定溶液耗用数当邻近两次 值之差数达到最大时 即为游离碱滴定终点 记录所耗用 盐酸标准滴定溶液的毫升数 继续滴定 当滴定至约 时 即距总碱度的滴定终点约为 个 值 分次滴入盐酸标准滴定溶液 每次一滴 同时记下相应的 值及盐酸标准滴定溶液毫升数 当邻近两次值之
6、差数达到最大时 即为总碱滴定终点 约 记录所耗用的 盐酸标准滴定溶液毫升数空白试验在另一玻璃滴定杯中 加入 无水乙醇 氢氧化钠溶液 按图 装好仪器当滴定至 时 分次滴入 盐酸标准滴定溶液 每次一滴 同时记下 值及盐酸标准滴定溶液耗用毫升数 逐次滴到 值为 以下 在 和 附近各有一个突跃 两个突跃间所消耗的盐酸标准滴定溶液毫升数之差 即为空白值分析结果的表述色酚 含量的质量百分数以 表示 按式 计算式中 盐酸标准滴定溶液的浓度滴定游离碱时所耗用 盐酸标准滴定溶液之体积滴定总碱时所耗用 盐酸标准滴定溶液之体积空白试验时所耗用 盐酸标准滴定溶液之体积试样的质量与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的色
7、酚的质量允许差两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果干品初熔点的测定按 的有关规定进行羟基 萘甲酸含量的测定方法原理采用纸层析法 利用被分析物质中各组分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异 而使各组分分离 以参比标准作对照 测定杂质含量仪器和材料方型层析缸或圆形标本缸微量注射器层析滤纸 号紫外分析仪试剂和溶液无水乙醇二甲基甲酰胺羟基 萘甲酸 精制品 将工业品自乙醇中重结晶两次 用纸上层析检查应无其他杂质羟基 萘甲酸标准系列溶液的配制 称取 羟基 萘甲酸 精确至 用无水乙醇溶解后 移入 容量瓶中 用无水乙醇稀释至刻度 再用 刻度吸管分别吸取上述溶液于五个 容量瓶中 各用无水乙醇稀
8、释至刻度 即配成相当于色酚中 羟基 萘甲酸含量为 和 的标准溶液色酚 试样液溶的配制 称取 色酚 试样溶于 二甲基甲酰胺中展开剂 乙醇 水测定步骤取一张长 宽 的层析滤纸 距下端 处用铅笔轻划一线 在线上每隔用铅笔点上一点 在铅笔点处 按图 所示 用微量注射器分别点上色酚 试样溶液和 羟基萘甲酸标准溶液各 吹干 放入层析缸 用上升法展开 当溶液前沿上升至距起始线约时 取出滤纸 吹干 在紫外分析仪下比较试样与标准品中的 羟基 萘甲酸斑点大小和深浅程度相一致时 即可判断出 羟基 萘甲酸的含量色酚 中 羟基 萘甲酸纸层析示意图见图图中 处 各点 羟基 萘甲酸标准溶液 其含量 代表 代表 以下类推 在
9、 处各点 色酚试样溶液图 羟基 萘甲酸纸层析示意图碱液中不溶物含量的测定按 中色酚中碱不溶物的测定方法进行在棉纤维上与大红色基 偶合染色色光和强度的测定方法原理将色酚 试样和标样分别与大红色基 重氮盐溶液 在棉纤维上偶合 对在棉纤维上所生成颜色的色光和强度等进行目视比较试剂和溶液乙醇 化学纯氢氧化钠 化学纯 溶液盐酸 化学纯 溶液甲醛溶液 化学纯 溶液大红色基 工业品无水碳酸钠 化学纯无水醋酸钠 化学纯 溶液亚硝酸钠 化学纯 溶液中性皂 工业品 含脂肪酸土耳其红油 工业品土耳其红油碱溶液 取 土耳其红油 加入 氢氧化钠溶液 用蒸馏水稀释至皂液 皂片 碳酸钠 溶于 水测定步骤打底液的配制准确称取
10、色酚 标准样品及试样各 精确至 分别置于 烧杯中 加乙醇 调成均匀浆状后 加入 氢氧化钠溶液 及水 待溶液澄清后 加入 土耳其红油碱溶液 使溶解完全后 加 甲醛溶液 静置 移入容量瓶中 用土耳其红油碱溶液稀释至刻度在 个 染缸中 按表 规定配成打底液表 打底液的配制染缸编号标准样品溶液试样溶液加土耳其红油碱溶液浴比 棉布浴比打底操作将打底液温度调整至 将五绞各重 的棉纱 或棉布 按编号顺序浸入打底液中 勤加翻动 务使吸收均匀 保持打底液温度为 打底 取出均匀绞干 使含湿率为若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧干 使含湿率为 但在轧染前应预先用色酚碱溶液将轧滚擦洗一遍 然后迅速进行显色 仲裁时布样
11、重为显色液的配制称取大红色基 精确至 置于 烧杯中 用少量蒸馏水调成浆状 再加盐酸 蒸馏水溶解 如不溶解可加热至溶解 冷至室温后 加入冰块调整温度至左右 在搅拌下加 亚硝酸钠溶液进行重氮化反应 重氮化时间为 用醋酸钠约 调整 后 稀释至显色操作将已打底的五绞棉纱 或棉布 同时浸入 的显色液中 勤加翻动 保持液温为显色 取出绞干 洗净 再于 皂液中煮沸取出洗净 绞干 于 烘干 冷却至室温后进行目测评定染色的色光和强度的评定 按 之规定进行 染色强度评定的允许误差为细度的测定按 的规定进行检验规划检验分类表 中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验色酚 应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行
12、检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时 应重新自两倍量的包装中采样进行检验 重新检验结果 即使只有一项不符合本标准要求时 则整批色酚 不能验收用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚 进行检验 检验其是否符合本标准的要求标志 包装 运输和贮存标志色酚 的外包装容器上应涂刷牢固标志 注明 生产厂名称 产品名称 注册商标 标准编号 产品批号 生产日期和净重每批包装好的产品都应附有质量证明书 证明书内容包括 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 产品净重 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装色酚 用铁桶或纸板桶内衬塑料袋包装 每桶净重 或运输运输中应防止曝晒和碰撞贮存产品应贮存在阴凉 干燥 通风的库房内
