1、ICS 65. 100.30 G 25 备案号:18219一2006中华人民共和国化工行业标准HG/T 3884-2006 代森锚铸霜腮氧可湿性粉剂Mancozeb Cymoxanil Wettable Powders 2006-07-26发布2007-03-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:上海杜邦农化有限公司、利民化工有限责任公司。本标准主要起草人1张25龙、武铁军、朱正罪、倪二宝、刘芳、陈斌。本标准委托全国农药标准化技术
2、委员会秘书处负责解释。HG/T 3884一2006I HG/T 3884-2006 代森锚铸霜服氨可湿性粉剂该产品有效成分代森髓钵霜腮氧的其他名称、结构式和基本物化参数如下。a) 代森锚悴180通用名称:mancoz巳bC1PAC数字代号.34化学名称:1 ，2-亚乙基双(二硫代氨基甲酸)锚与锦的配位络合物结构式:11 11 l f s s z S-C-NH一CH2-CH2-NH-C-S-Mn+-CZn)y 实验式:CC4 H6N2S4Mn)x CZn)y 相对分子质量:271 C按2001年国际相对原子质量计，按含MnZO%及Zn2.55 %计算)生物活性:杀菌熔点:在192.C 204 .
3、C分解沸点:在20.C可忽略闪点:137.8.C榕解度:水(pH7.525 .C)6. 2mg/kg;在大多数有机溶剂中不榕解;可梅于强整合剂溶液中，但不能回收稳定性:一般在干燥贮存条件下稳定，在加热及潮温条件下慢慢分解;水解速率(25OC)DT50 20 d CpH 5) , 17 h (pH 7) , 34 h(pH 9);亚乙基双(二硫代氨基甲酸)盐在环境中可迅速水解、氧化、光解及代谢，土壤DTso6 d15 d;在密闭容器中及隔热条件下可稳定存放两年以上b) 霜腮氧180通用名称:CymoxanilCIPAC数字代号:332化学名称:1-(2啕氧基-2甲氧基亚股基)-3-乙基腮结构式:
4、CN CH3 CH2 NHCONHCOC=NOCH3 实验式:C7HlQ N403 相对分子质量:198，2(按2001年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌熔点:160 .C 161 .C 蒸气压(20.C) :1. 5X10-2mPa 榕解度(20.C ，g/L):水(pH5) 8, 9X102 mg/kg;甲苯5.29;正己烧1.85;乙腊57;乙酸乙醋28;正辛醇1.29;二氯甲炕133;甲醇22.9;丙酬62.4 ;二甲基甲酷牍185;氯仿105;苯2稳定性:在一般贮存条件下和在中性或弱酸介质中稳定;7天内在土壤中损失50%;水解速率zDTso 148 d (pH 5) ,34 h(p
5、H 7) ,31 min(pH 9);对光敏感1 范围本标准规定了代森锚悴霜腮誓可?显性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。l HG/T 3884-2006 本标准适用于由代森锚特、霜腮靠在原药、适宜的助剂和填料加工成的代森髓钵需服氧可温性粉剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂
6、试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法GB/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观:本品应由符合标准的代森锚铮霜腮氧原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。3. 2 代森锚铸霜腮氨可温性粉剂应符合表l要求。表1代森锚梓
7、霜腮鲁在可湿性粉剂控制项目指标项自代森短钵质量分数/%;:, 霜腮氧质量分数/%，、代森镜钵悬浮率/%二三霜1尿智悬浮率/%，飞?olj(分/%运二润湿时间/5运二细度(通过45m试验筛)/%;:, pH值范围热贮稳定性aa 热贮稳定性试验在正常生产情况下，每半年至少检验一次。4 试验方法4. 1 抽样指标64. 0 8.0 70 90 3.0 60 98 6. 08. 0 合格按照GB/T1605一2001中固体制剂的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200go 4. 2 鉴别试验4.2. 1 代森锚铸鉴别试验一一点滴比色试验HG/T 3884-2006 4.2.
8、 1. 1 试剂和仪器双硫踪:注99.0% ; 中性双硫腺溶掖:1 g/kg三氯甲烧梅液;酸性双硫踪榕液:取中性双硫腺溶液2mL，加入冰乙酸0.25mL，用三氯甲皖稀释至10mL，摇句;滤纸:whatman No. 1或性能相当的;点滴器:熔点测定用毛细管。4. 2. 1. 2 测定步骤4. 2. 1. 2. 1 斑点的制作试验1斑点的制作:称取试样约O.5 g，加入2mL3 mL水，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点2个样，编号为1-1，1-2，斑点的要求为:中心粉点(固体粉末状)直径约为5mm，粉点外圆形环(溶液润也形成的外环)直径约为20mm，点完后，使其自然晾
9、干。试验2斑点的制作:称取试样约0.5g，加入2mL3 mL三氯甲烧，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到1虑纸上，共点2个样，编号为2-1，2-2，斑点的要求为:中心粉点(固体粉末状)直径约为5mm，粉点外圆形环(恪液润温形成的外环)直径约为20mm，点完后，使其自然晾干。4.2. 1.2.2 鉴定试验1.使用点滴器，吸取酸性双硫腺溶眩，滴至斑点1-1上，中心粉点应显黄色，外环显粉红色(重复一次，点至1亿上)。试验2.使用点滴器，吸取中性双硫胳溶液，滴至斑点2-1上，中心粉点开始应显黄色，然后迅速变为强的亮紫粉红色(重复一次，点至2-2上)。如试验结果同时满足试验1和2，便可确认
10、试样为代森锚怦。4.2.2 霜腮篝鉴别试验液相色谱法一一-本鉴别试验可与霜腮氨含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕被中某色谱峰的保留时间与标样潜液中霜腮氟色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4. 3 代森锚铮霜服氨质量分散的测定4.3. 1 代森锚碎的质量分数测定4. 3. 1. 1 方法提要试样于煮沸的氢腆酸-冰乙酸榕液中分解，生成乙二胶盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸铅梅液吸收硫化氧，再以氢氧化饵-甲醇榕掖吸收生成的二硫化碳，生成甲基磺原酸饵，用乙酸中和后，在弱酸介质中立即以腻l标准滴定榕液滴定。反应式如下:CC4日6N2 S4 Mn) x (Zn) y
11、十4xH+十2xI-一xIH3NCH2 CH2 NH3 1 + 2XCS2十xMn2+十yZn2+CSz十CH3OK-CH3 OCSSK 4.3.1.2 试剂和熔液甲醇;57 %氢腆酸;冰乙酸:30%梅液;乙酸铅:100 g/L溶液;2CH30CSSK十12一CH3OCCS)SSCCS)OCH3 +2KI 氧氧化饵-甲醇溶液:110 g/L，使用前配制;氢腆酸-冰乙酸榕液:!(57%氢腆酸十冰乙酸)=1十9，使用前配制;腆标准滴定榕液:C中2)= O. 1 mol/L按GB601配制和标定;酣献指示液:10 g/L按GB603配制;3 HG/T 3884一2006淀粉指示液:10 g/L按GB
12、603配制。4.3.1.3 仪器回收率的测定称取已知含量的二乙基二硫代氨基甲酸铀0.2g(精确至O.000 2剖，其他操作步骤间4.3.1.5，以二乙基二硫代氨基甲酸铀为试验物完成整个过程来检查仪器及试剂。若测定正确，则将得到99% 101 %的回收率。4. 3. 1. 4 仪器按图101一-150mL烧瓶;2一一直形冷凝管;3一一长颈漏斗i4-一-第一吸收管;5一一第二吸收管;旷、6一一水浴(70C 80 C)。4.3.1.5 测定步骤3 2 l 5 25 固1分解阪收装置单位为毫米一+接抽气源称取约含代森锚铮0.2g(精确至0.0002g)的试样于干净的圆底烧瓶中。第一吸收管加50mL乙酸
13、铅榕液，第二吸收管加50mL氢氧化怦喃甲醇榕液。连接分解服收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气隙，控制抽气速度，以每秒4个6个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向圆底烧瓶加50mL氢腆酸-冰乙酸悔液，摇动均匀，同时立即加热烧瓶，小心控制防止反应液上升至进样管，保持微沸50min，停止加热。拆开装置，取下第二吸收管，将内容物用200mL 水分5次洗人500mL锥形瓶中，以酣歌指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用30%冰乙酸榕液中和至酣献退色，再过量3滴4滴。立即用腆标准滴定溶破滴定，同时不断摇动，近终点时加3mL淀粉指示班，继续滴定至榕液呈浅灰紫色。同时作空白测定。4.3.1.6
14、 计算4 试样中代森髓铮的质量分数1(%)按式(1)计算:式中tC(Vl -V2)M 1=AL100(口mX1000 V1-滴定试样挥军液1肖耗腆标准滴定梅液的体积，单位为毫升(mL); V2一一滴定空白榕被消耗腆标准滴定悔液的体积，单位为毫升(mL); HG/T 3884一2006m一-试样的质量，单位为克(g);c一腆标准摘定榕攘的实际f，;.度，单位为摩加每升Cmol/L)j M二代森髓悻的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mol)M中C4H6 N2缸Mn)xCZn)y=135. 5 0 4.3. 1. 7 允许差两次平行测定结果之差应不大于1.0 %，取其算术值作为测定结果。4.3.
15、2 霜服靠在质量分散的测定4. 3. 2. 1 方法提要试样用流动相榕解，以甲醇十水为流动相，使用。DS为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的霜腮靠在进行反相被相色i普分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液甲醇:色i普纯;水:二次蒸锢水;霜腮氧标样:已知含量，二三99.0% 0 4.3.2.3 仪器液相色谱仪:具有紫外可变股长检测器和定量进样阀;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:200 mmX4. 6 mm(i. d. )不锈钢柱，内装ODS(C18)5m填充物(或具有相同柱效的其他被相色谱柱); 过掠器z滤膜孔径约O.45m; 微量进样器:50L。4. 3.2. 4 液中目色谱操作条件
16、流动相:以甲醇+水)=36+64(冰乙酸调节pH=的，经擂膜过1慧，井进行脱气;流动相流量:1 mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2OC) ; 检测擅长:240 nm; 进样体积:5L; 保留时间:霜腮氧8.7mino上述准相色i普操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期载得最佳效果。典型的代森锚捍霜腮氧可f显性粉剂的准相色i普图见图204.3.2.5 测定步骤1一霜腮氨。固2代森瞌铮霜服靠在可Mt性粉荆的液中目色i普图5 HG/T 3884一20064. 3. 2. 5. 1 标样溶液的配制称取霜腮氨标样0.1g(精确至O.000 2 g) ，
17、置于50mL棕色容量瓶中，加人40mL甲醇榕解，稀释至刻度，摇匀。用称液管准确称取5mL 亥试液，置于另一50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。4.3.2.5.2 试样溶液的配制称取含霜腮菁to. 1 g的试样(精确至O.000 2 g) ，置于50mL容量瓶中，加人40mL甲醇榕解，稀释至刻度，摇匀。用称被管准确称取5mL该试液，置于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。4.3.2.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样?容液，直至相邻两针霜腮氨峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样榕液、试样榕准、试样榕掖、标样榕液的顺序进样分析。4.3.2.6 计算将测得的两
18、针试样梅被以及试样前后两针标样溶液中霜腮氟的峰面积分别进行平均。试样中霜服菁的质量分数wz(%)按式(2)计算:Azmj 切2Ajmz . . (2) 式中:Al一一-标样榕液中霜腮氧峰面积的平均值1A2一一试样梅液中霜腮氧峰面积的平均值;m)一一标样的质量，单位为克(g); mz一一-试样的质量，单位为克(g); w一一霜腮菁标样中霜腮截的质量分数，单位为百分数(%)0 4.3.2.7 允许差两吹平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 悬浮率的测定4.4.1 代森在E铸悬浮率的测定称取0.5g代森髓钵霜腮氨试样(精确至0.0002g) ，按GB/T14825进行
19、。将剩余的1/10悬浮液转移至事先垫有定量磁纸的G2漏斗中过撼。并用少许水冲洗量筒，冲洗液并人G2漏斗中抽滤至近干，将蜡饼连同滤班一起放入圃底烧瓶中。再按4.3. 1测定代森锺钵质量分数，计算其悬浮率。4.4.2 霜服靠在悬浮率的测定称取1.0g代森髓钵霜腮氧试样(精确至O.000 2 g) ，按GB/T14825进行。将剩余的1/10悬浑液转移至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。再按4.3. 2测定霜腮氧质量分数，计算其悬悍率。4.5 水分的测定按GB/T1600中的共沸蒸锢法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4. 8 细度
20、测定按GB/T16150中捏筛法进行。4.9 热贮稳定性试验GB/T 19136粉体制剂进行。按4.3测定代森髓铸、霜腮氧含量;按4.6测定代森锚钵、霜腮6 HG/T 3884-2006 氧悬浮率。代森髓辞质量分数允许降至贮前的90%，霜腮靠在质量分数允许降至贮前的95%，代森锚辞悬浮率应不低于54%，霜腮氧悬浑率应符合本标准的规定要求。4. 10 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮逗5. 1 代森锚钵霜服氯可?显性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 代森髓怦霜腮氯可温性粉剂采用铝锚袋或塑料袋包装，每袋净
21、含量为100g、200g、250g、500 g;外包装可用阻燃纸箱、阻燃瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过25kgo 5.3 也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4 代森髓钵霜腮雹可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮温和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:代森锚辞霜腺靠在为低毒杀菌剂，吞噬或眼入均有毒。使用时，应戴好防护字套、口罩、穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5. 7 保证期:在规定的贮运条件下，从生产日期算起为二年。7 DON-叮的H。因中华人民共和国化工行业标准代森锚辞霜服鲁在可湿性粉剂HG/T 3884-2006 出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装1/16 印张%字数16千字2007年2月北京第1版第1次印刷书号:155025 0445 880mmX 1230mm 购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899 网址:http:/凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:9.00元
