1、ICS 65. 100. 20 G 25 备案号:18220-2006 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3885-2006 异丙草肢奏去津悬乳剂Proisochlor Atrazine Aqueous suspo-emulsion 2006-0严26发布2007-03-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目U吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人t王玉范、张雪冰。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。HG/T 3885-2006 I 异丙草肢莞去
2、津悬乳剂本产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下。a) 异丙草腊IS0通用名称:Proisochlor 化学名称:N-(2-乙基-6町甲基苯基)-N-(异丙氧基甲基)-氯乙酷脑CA登记号.86763-47-5结构式:实验式:C15 H22 C1N02 CH戈/-.0 CH20CH(CH3)2 /飞/飞rN,_ . C一一CH.ClC2 Hs T _. 。相对分子质量(按2001年国际相对原子质量计):283.8生物活性:除草熔点:21.6 oc 溶解度(g/L，20OC) :水中O.184，潜于大多数有机溶剂。稳定性:不易挥发和光解。b) 芳去津IS0通用名称:Atrazine
3、C1PAC数字代码.934CA登记号.1912-24-9化学名称.6-氯-2-乙基股基-4-异丙基股基-1，3，5-三喋结构式:实验式:Cg H14 C1N5 相对分子质量:215.7生物悟性:除草熔点:175.80C蒸气压(20OC) :0.04 mPa 密度(20.C) :1. 187 g/cm3 NlN J:LH人认HGjT 3885-2006 榕解度(25OC): 水中30mg/L、三氯甲烧52g/kg、乙酷12g/kg、乙酸乙酣28g/kg、甲醇18g/kg、辛醇10g/kg 稳定性:在700C、中性介质中缓慢水解为无除草活性的6-起基衍生物;在酸性或碱性介质中水解速度较快;在土壤中
4、DT50=60d150d 1 范围本标准规定了异丙草股芳去津悬乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。1 、HG/T 3885-2006 本标准适用于异丙草腊、芳去津原药与助剂制成的异丙草服芳去津悬乳剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采
5、样方法GB 4838 农药乳油包装GB/T 14825 农药可温性粉剂悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可?显性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低泪稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观:本品应由符合标准的异丙草腊、劳去津原药与适宜的助剂和水加工制成，外观应是可流动、易测量体积的稳定悬浮乳状液，贮存过程中可能出现分层或沉淀，经手摇动应恢复原状，不应有结块。3.2 异丙草胶芳去津悬乳剂应符合表1要求。表1异丙草股葬去i幸悬乳荆控制项目指标项自指标异丙萃胶质量分数/%标明含量h士1亮去津质量分数/%标明含量b士1异丙草胶悬浮率/
6、%气;390 秀去津;悬浮率/%飞 90 pH值范围6. 09. 0 倾倒后残余物/%=二5. 0 倾倒性洗涤后残余物/%运二O. 5 细度(通过45m孔径筛)/%、;398 持久起泡性(1min后)/mL飞二25 分散稳定性a合格低温稳定性a合格热贮稳定性思合格a分散稳定性、低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少进行一次。b 当标明含量20.0时，A=l，B=lj当标明含量20.0时，A=2，B=1.法方样验抽试，崎A4HG/T 3885一2006按照GB(r16052001中5.3. 2液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于1000mLo 4
7、.2 鉴别试验气相色谱法一本鉴别试验可与异丙草腊、秀去津质量分数的测定同时进行。在相同的色i普操作条件下，试样榕液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异丙草股或劳去津色谱峰的保留时间，其捆对差值应在1.5%以内。4. 3 异丙草脏和费去津质量分散的测定4.3. 1 方法提要试样用三氯甲皖恪解，以三唾自同为内标物，使用日P-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酣)涂壁的毛细管色谱柱和氧火焰离子化检测器，对试样中的异丙革脏和劳去i幸进行气中目色i普分离和测定。4. 3. 2 试剂和溶液三氯甲炕:色i普纯。三咀酣:二三95.0%，不应含有干扰分析的杂质。异丙草股标样:已知含量，二98.0%。葬去津标样:已知
8、含量，二三98.0%。内标溶液t称取20.0g的三l些隅，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲:院需解并稀释至刻度，摇匀。4. 3. 3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱柱:30mXO. 32 mm(id)X)t联毛细柱，内壁涂HP-5(5 %二苯基十95%二甲基聚硅田园L膜厚O. 25ffio 色谱数据处理机或色谱工作站。微量进样器.10L4.3.4 气相色谱条件4.3.4. 1 瘟度柱温1200;气化室:260 .C;检测室:260 oC。4.3.4.2 气体流量(mL/min)载气(N2)2.0;氧气30;空气300;补偿气CN2)25;分流比:40:10 4.3.4, 3 保
9、留时间(min)芳去津约4.2，异丙草脏约6.7，内标物(三嗤酣)约8.80上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异丙草股芳去津悬乳剂气相色i曾国见图103 HG/T 3885-2006 2 l 3 l一一芳去津;2一一异丙草胶13一一-内标物(三瞌酣)。图1异丙草股赛去津悬乳荆气中目色i普固4.3.5 测定步骤4. 3. 5. 1 标样溶液的配制称取异丙草脏标样0.05g(精确至O.000 2 g) ，称取芳去津标样0.07g(精确至0.0002剖，置于同一10mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移人5mL内标液，摇匀。4.3
10、.5.2 试样溶液的配制称取约含异丙草股0.05g的试样(精确至O.000 2 g) ，置于10mL具塞玻璃瓶中，用与4.3. 5. 1中使用的同一支移液管准确移入5mL内标掖，摇匀。4. 3. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针异丙草腊(或亮去津)与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针异丙草股(或劳去津)与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样榕液、试样榕砸、试样溶被、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4 计算将测得的两针试样擂液以及试样前后两针标样潜被中异丙草胶(或劳去津)和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中异丙草股(或劳去津)的
11、质量分数1(%)按式(1)计算:式中tnm1W 切1=一一一一(1) Tll2 r1一一标样梅液中，异丙草腊(或劳去津与内标物峰面积比的平均值;r2一一试样播液中，异丙草腊(或莞去津)与内标物峰面积比的平均值;m1-标样的质量，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位为克(g);一)标样中，异丙草股(或劳去津)的质量分数，单位为百分数(%)。4.3.6 允许差两次平行测定结果之差，异丙草胶(或劳去津)应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4. 4 异丙草股(或莽去津)悬浮率的测定按GB/T14825进行。称取1.5g试样(精确至0.0002g)。4.5 pH值的测定按GB/T1601进
12、行。4.6 倾倒性试验4.6.1 方法提要HG/T 3885-2006 将置于容器中的悬乳剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量;将容器用水洗海后，再测定容器内的量。4.6.2 仪器具磨口塞量筒:(500土2)rnL;最筒高度39cm，上、下刻度间距离25mL(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。4.6.3 试验步骤1昆合好足量试样，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子)，装到量筒的8/10处，塞紧磨口塞，放置确定的时间(24h)。打开塞子，将量筒由直立位置旋转1350角倾倒60s，再倒置60s，重新称量量筒和塞子。将相当于80%量筒体积的水(20C
13、)倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操.作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。4. 6. 4 计算棍合好足量试样倾倒后的残余物叫(%)和洗涤后的残余物叫(%)分别按式(2)和式(3)计算z式中:W2=旦旦二旦旦X100 臼)彷l一-20W=旦立二旦旦X100 (3) ml-mO ml一一量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g);m2一一倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g);m3一一搅涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g); mo一一量筒、磨口寨恒章后的质量，单位为克(g)。4. 7 细度试验按GB/T16150中的温筛法进行。4. 8 持久起泡性试验4.8
14、. 1 方法提要将规定量的试样与标准硬水槐合，静置后记录泡味体积。4.8.2 试剂和溶液标准硬水:(Ca2+十Mg2十)=342rng/L , pH=6. 07. 0。按GB/T14825配制。4.8.3 仪器和器具具塞量筒:250 rnL(分度值2rnL , O rnL250 mL刻度线20cm 21. 5 cm , 250 mL刻度线到塞子底部4cm 6 cm)。工业天平:感量O.1 go 4.8.4 测定步骤将量筒加标准硬水至180rnL刻度线处，置量筒于天平上，称人试样1.0 g(精确至O.1 g) ，加标准硬水至距离量筒底部9crn的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次
15、(每次2s)。放在试验台上静置1rnill，记录泡沫体积。4. 9 分散稳定性试验4.9. 1 方法提要按规定谁度制备分散液，分别置于两刻度乳化管中，直立静置一段时间，再颠倒乳化管数次，观察最HG/T 3885-2006 初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。4.9.2 仪器与试剂乳化管:锥形底棚硅玻璃离心管，长15cm，刻度至100mL。橡胶事:与乳化管配套，带有80mm长玻璃排气管(外径4.5mm，内径2.5mm，Ji!图2)。单位为毫米80 22 图2带有琅璃排气管的橡胶塞可调节灯t配60W珍珠泡。标准硬水z(Ca2+Mg2十)=342mg/L，按GB/T14825配制。4.9.
16、3 操作步黯在室温下(23土2).C，分别向两个250mL刻度量筒中加标准硬水至240mL刻度线，用移液管向每个量筒中滴加试样5g，滴加时移液管尖端尽量贴近水面，但不要在水面之下，最后加标准硬水至刻度。配戴布手套，以量筒中部为轴心，上下颠倒30次，确保量筒中液体温和地流动，不发生反冲，每次颠倒需2s(用秒表观察所用时间)，用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验，另一个量筒做再分散试验。4. 9. 3. 1 最初分散性观察分散液，记录沉淀、乳膏或浑油。4.9.3.2 放置一定时间后分散性a) 沉淀体积的测定:分散液制备好后，立即将100mL分散被转移至乳化管中，盖上塞子，在室温下(23士2).C直立30
17、min，用灯照亮乳化管，调整光线角度和位置，达到对两相界面的最佳观察，如果有沉淀通常反射光比投射光更易观察到沉淀)，记录沉淀体积(精确至士0.05mL)。b) 顶部乳膏(或浮油)体积的测定:分散液制备好后，立即将其倒人乳化管中，至离管顶端1mm , 戴好保护手套，塞上带有排气管的橡胶寨，排除乳化管中的空气，去掉溢出的分散、液，将乳化管倒置，在室提下保持30min，没有液体从乳化管排出就不必密封玻璃管的开口端，记录已形成的乳膏或津袖的体积。测定乳化管总体积，并以式(4)校正测量出的乳膏或浮油的体积。F=100/V(的式中tF一一一测量乳膏或浑油的体积时的校正因子;V一一乳化管总体积。4. 9.
18、3. 3 重新分散性测定分散液制备好后，将第二只量筒在室温下静置24h，按前述方法颠倒量筒30次，记录没有完全重新分散的沉淀，将分散掖加到另外的乳化管中，静置30min后，按前述方法测定沉淀体积和乳膏或浮油的体积。4.9.4 测定结果HG/T 3885-2006 最初分散性一定时间后分散性C30min后)重新分散性(24h后)测定结果符合上述要求为合格。4. 10 低温稳定性试验GB/T 19137进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和抽状物。4. 11 热贮稳定性测试沉淀:元乳膏或浮油:元沉淀1.00 mL 乳膏或浮油0.05mL 沉淀1.2 mL 乳膏或浮袖0.10mL 按GB/T19136进
19、行。异丙草腊、芳去津含量、悬浮率仍符合标准要求。4.12 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮远5. 1 异丙草股亮去津悬乳剂的标志、标签、包装，应符合GB4838的规定。5. 2本产品应用清洁具有内塞外盖的塑料瓶或聚醋瓶包装，外包装采用钙塑箱或纸箱，每瓶净重500 g，每箱净含量不超过12峙。根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB 4838的规定。5.3 异丙草腊芳去津悬乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5. 4 贮运时，严防潮温和日晒，不得与食物、种子饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。
20、5.5 安全:异丙草股赛去津悬乳剂属低毒除草剂。可通过皮肤潘入，在使用时应带防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后，应用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应急时请医生诊治。5. 6 保证期:在规定的贮运条件下，异丙草肢芳去津悬乳剂的保证期，从生产日期算起为2年。7 CON-m肉国。因中华人民共和国化工行业标准异丙草股葬去津悬乳荆HG/T 3885-2006 出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装1/16 印张%字数16千字2007年2月北京第1版第1次印刷书号:155025 0422 880mmX 1230mm 购书咨询:010-64518888售后服务:010-64518899网址:http:/凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:9.00元
