1、ICS 65. 100. 20 G 25 备案号:18221-2006 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3886-2006 2丧畸磺隆二氯睫琳酸可湿性粉剂Bensulfuron-methyl and quinclorac wettable powder 2006-07-26发布2007-03-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:农业部农药检定所。本标准参加起草单位:美丰农化有限公司。本标准主要起草人:赵永辉、段丽芳、季颖、吴进龙、周省金。本标准委托全国农药标
2、准化技术委员会秘书处负责解释。HG/T 3886-2006 I HG/T 3886-2006 节畸横隆二氯睡时非酸可湿性粉剂该产品有效成分节嘀磺隆和二氧喳琳酸的其他名称、结构式和基本理化参数如下。a) 节喃磺隆ISO通用名称:bensulfuron-methyl CIPAC数字代号:502化学名称:3-( 4，6-二甲氧基啼睫毛巾基)-1-(2-甲氧基甲酷基节基)磺酷腮结构式:c头CHZS02N世实验式:C16H1807N4S相对分子质量:410.4(按2001年国际相对原子质量计)生物活性:除草剂熔点:185 .C 188 .C 相对密度:1.41 g/cm3 蒸气压:2.8XlO-9mPa
3、(25.C)溶解度(20.C ,g/U :二氯甲皖11.7，乙腊5.38，乙酸乙醋1.66，丙酬1.38，二甲苯0.28;25.C在水中的溶解度Cmg/L)随pH值变化而有所不同，pH5为2.9、pH6为12、pH7为120、pH8为1200稳定性z在乙酸乙醋、二氯甲皖、乙睛和丙酣中稳定，在微碱性(pH8)水梅被中稳定，在酸性水溶被中缓慢分解，pH5时DT50为11天，pH7时.DT50为143天b) 二靠在峰琳酸ISO通用名称:quinclorac CIPAC数字代号:439化学名称:3，7-二氯喳琳-8-援酸结构式:实验式:ClO H5 Clz N02 C02日Cl I 们飞、/泸._Cl
4、 相对分子质量:242. l(按2001年国际相对原子质量计)生物活性:除草剂熔点:274 .C 相对密度:1. 75 g/cm3 蒸汽压:10%、25%时，为标明值的6%;当有效成分25%、运50%时，为标明值的5%;并保留一位小数。C 允许下偏差。允许下偏差为允许上偏差的一半，并保留一位小数。d 在正常情况下，热贮稳定性试验至少每二个月检验一次。2 4 试验方法4. 1 抽样HG/T 3886-2006 按照GB/T1605固体制剂采样方法进朽。用随机取样方法确定抽样的包装件，最终抽样量不应少于300g。4.2 鉴别试验高效被相色谱法一本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操
5、作条件下，试样悔液中某两个色谱峰的保留时间分别与标样溶液中节嘀躏隆、二氯喳琳酸的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4. 3 韦晴磺隆二氯喳琳醋质量分数的测定4.3.1 方法提要试样用甲醇十7.l十磷酸作流动相，使用C18柱和紫外检测器，以外标法对试样中有效成分进行高效模相色谱分离和测定。4. 3. 2试剂和溶渡甲醇:优纽纯。乙睛:优级纯。水:新蒸二次蒸锢水。磷酸。节喃磺隆标样:已知质量分数，二98.0 %。二氧喳琳酸标样t已知质量分数，二三98.0%. 4.3.3 仪器高效被相色谱仪:具有紫外可变披长检拥器。色谱数据处
6、理机。色谱柱:250mmX4. 6 mm (i. d. )不锈钢柱，内装WatersSymmetry丑P18(或其他同类色谱柱), 5m填充物。做量进样器.50Lo4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相z甲醇十水(磷酸调pH=2.3)=70+30，经捕膜过墟，并进行脱气。梳动相流量:1. 0 mLnll10 柱温:30 oc。检测披民:250 11m. 进样体积.5Lo保留时间:书喃磺隆约5.9min，二氧嗤琳酸约7.9mino上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期在得最佳效果。典型的书略磺隆二氯喳琳酸可温性粉剂高效液相色i曾因见图13 HG/T 38
7、86一20061一一带l密磺隆:2一一二氯喳琳酸。图1韦喃磺隆二氯睡琳酸可湿性粉荆高效液相色i曾图4.3.5 测定步骤4. 3. 5. 1 标样溶液配制称取节暗磺隆标样0.05g(精确至O.000 02剖，置于50mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，超声波振荡使其榕解，冷却至刻度，摇匀。称取二氯喳磷酸标样O.04 g(精确至0.00002剖，置于100mL容量瓶中，准确移取10mL上述节暗磺隆标样溶被于此容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，充分超声，使之完全榕解，摇匀，冷却至室植备用。4.3.5.2 试样溶液自己制称取含二氧喳淋酸0.04g的试样(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻
8、度，超声振蔼使试样充分溶解，冷却至刻度，摇匀，过滤。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样悔液，待相邻两针的书哺磺隆(或二氯哇琳酸)响应值变化小于1.5%后，按标样榕砸、试样榕液、试样溶液、标样榕液的顺序进针。4.3.6 计算将测得的两针试样榕液以及试样潜液前后两针标样榕液中书嘀磺隆(或二氯喳琳酸)峰面积分别进行平均。试样中以质量百分数表示的节暗磺隆(或二氧喳琳酸)的质量分数l按(1)计算:式中zA21n jW Wj=丁一-一(1) .tl.j12 r Aj一一标样搭腹中，节暗磺隆(或二氯喳琳酸)峰面积的平均值;A2一一一试样榕被中，节暗磺隆(或二氯喳琳酸)峰面积
9、的平均值;1nj一一节暗磺隆(或二氯喳琳酸)标样的质量，单位为克Cg);1n2一一试样的质量，单位为克Cg);切一一标样中节畸磺隆(或二氯喳琳酸)的质量分数，单位为百分数C%); r -_:!营暗磺隆(或二氧喳琳酸)标样稀释倍数，节畸磺隆r=5，二氧喳琳酸r=lo4.3.7 允许差两次平行测定结果相对偏差，二氯喳琳酸应不大于2.5% ，节哺磺隆应不大于5.0%。4. 4 悬浮率的测定按GB/T14825中方法一进行。称样量为1.0 gC精确至0.0002g?。用70mL乙睛将留在量桶底部的1/10悬津液和残留物转移到100mL容量瓶中，充分振荡，乙睛超声溶解，定容。按本标准4.3测定节嘀磺隆和
10、二氯喳琳酸含量，分别计算其悬浮率。4 HG/T 3886-2006 4.5 水分的测定按GB/T1600中共沸蒸锢法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4. 8 细度的测定按GB/T16150中湿筛法进行。4. 9 热贮稳定性试验按GB/T19136中粉体制剂的方法进行。于24h内完成对有效成分含量和悬浮率的测定，有效成分含量和悬浮率的检测结果均符合标准要求。4.10 产品的检验与验收应符合GB/T1604有关规定进行，极限数值的处理采用GB/T1250修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮远5. 1 节嘀磺隆二氯喳I淋酸可湿性粉剂
11、的标志、标签和包装，应符合GB3796的有关规定。5.2 F暗磺隆二氯嗤琳酸可湿性粉剂用铝塑复合袋包装，每袋净容量为50g，外用纸箱作外包装，每箱净含量不超过10kgo根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796 中的有关规定。5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料?昆放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 安全:节畸磺隆二氯睫琳酸可湿性粉剂是一种低毒除草剂，使用本晶应带防护手套，穿干净的防护服，施药后应立即用肥皂和水洗净。误入眼睛要用水洗净，如经口摄入要催吐并送医院对症治疗。5. 6 保证期:在规定的贮运条件下，节嘀磺隆二氯喳琳酸可湿性粉剂的质量保证期，从生产日期算起为2年。5 goNi肉同注目中华人民共和国化工行业标准2在晴磺障二氯睡琳酸可湿性粉剂HG/T 3886一2006出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装1/16 印张y2字数11千字2007年2月北京第1版第1次印刷书号:155025 0421 880mmX 1230mm 购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899网址:http:/ 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:8.00元
