1、ICS 7110001；8706010G 56备案号：2136421366-2007 H G中华人民共和国TI：I行业标准HGT 3956395820072 0070720发布染料中间体(2007)2 00801-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 录HGT 3956-2007 2-萘胺一3，6，8-三磺酸(氨基K酸)HGT 3957-2007 2-萘胺一6一磺酸(布咙酸)HGT 3958-2007 3-氯一2一甲基苯胺(1)(9)(19)ICS 7110001；8706010G 56鲁寮号：21364-2007 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 3956-20072007
2、-07-20发布2一萘胺-3，6，8一三磺酸(氨基K酸)2-Naphthylamine-3。6。8-trisuifonic acid(Amino K-acid)200801-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HGT 3956-2007本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTCl34)归口。本标准起草单位：湖北鑫慧化工有限公司、浙江海晨化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：陈烈权、季浩、张七男、张霞、杨杰民。本标准为首次发布。2一萘胺一3。6。8-三磺酸(氨基K酸)HGT 39
3、55-20071范围本标准规定了2一萘胺一3，68-三磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2一萘胺一3，6，8-三磺酸产品质量检验，该产品主要用于染料工业中。结构式：H03NH2SOsH分子式ICloHgN09S3相对分子质量。38338(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6
4、01化学试齐j标准滴定溶液的制备C,BT 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3要求2一萘胺一3，6，8-三磺酸的质量应符合表1的规定。裹l 2蘩胺-3。68-三酸的质量要求项 目 指 标1外观 淡黄色粉末22-莱胺一36，8-三磺酸台量(总氨基值) 71o32-萦胺6。8-二磺酸(氨基G酸)含量(HPLC) 0。204水不溶物含量(质量分数) 0104采样以批为单位采样，生产厂以均匀
5、产品为一批。每批采样数应符合GBT 6678-2003中76的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明t产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。(5) 1尽HGT 3956-20075试验方法蕾告使用本标准的人员应有正规实验童工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问薏。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。51一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的
6、试剂和GBT 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBT1250-1989中的52修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用目视评定。53 2萘融-368三磺酸含量的测定531方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。532试剂和材料a)澳化钾。b)盐酸溶液t1+1。c)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaN02)一01 molL，按GBT 601的规定配制和标定，标定时用淀粉一碘化钾试纸判定终点。d)淀粉一碘化钾试纸。533分析步骤
7、称取10 g膏状2一萘胺一3，6，8-三磺酸样品(精确至0000 2 g)加水溶解后。移入500mL容量瓶中稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取50mL样品溶液，置于500mL烧杯中，加水250mL，盐酸溶液20 mL，溴化钾l g，用冰盐水降温，待此溶液温度降至05时，在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。滴定时应将滴定管尖端插入溶液内，当滴定将近终点时提高滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液，用碘化钾淀粉试纸试验，当用玻璃棒蘸取一滴试渡于淀粉一碘化钾试纸上，呈现蓝色润圈，3rain后用同样方法试验，仍呈现蓝色润圈时即为终点。在相同条件下做一空白试验。534分析结果
8、的表示与计算2一萘胺一3，6，8-三磺酸含量以总氨基值”l计，数值以()表示的，按式(1)计算：一等篆虢铲煳。驯1=丐友雨而矿Kluu式中：c亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；M一2-萘胺一3，6，8-三磺酸的摩尔质景数值，单位为克每摩尔(gt001)M(cl。H9NQS3)=38338v试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)K空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；m试样的质量数值单位为克(g)。535允许差两次平行测定结果之差应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。54 2-蘩胺-6。8-二磺酸含量的测定541原理采用反相高效
9、液相色谱法，在c18柱上以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离2一萘胺一3，6，82 (6)HGT 3956-2007三磺酸及其有机杂质组分，经紫外(240 nm)检测，用峰面积归一化法测定有机杂质的含量。542仪器设备a)液相色谱仪：输液泵流量范围01mLmin 50mLmin，在此范围内其流量稳定性为士1检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。b)色谱柱：长为150mm，内径为46mm的不锈钢柱，固定相为ODSCl8、粒径5 pm。c)数据处理机：满量程lmVSmV记录器或色谱工作站。d)超声波发生器。e)定量环：5 ptL。543试剂和溶液a)甲醇t色谱纯。b)四丁基
10、澳化铵水溶液：l gL。544色谱分析条件a)流动相体积配比：甲醇+四丁基澳化铵水溶液一30+70。b)波长：240 nm。c)流量：10 mLmin。d)柱温：室温。e)进样量：5 pL。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。545分析步骤称取2一萘胺一3，6，8-三磺酸试样约01 g(精确至0001 g)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入并充满进样阀，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，进行结果处理。546分析结果的裹示与计算2一萘胺一6，8-二磺酸的含量以zt)2计，数值以()表示，按式
11、(2)计算dw2一卉100(2)ZJnl式中：A2一萘胺一6，8-二磺酸的峰面积数值，单位为毫伏秒(mvs)；A。试样中各组分的峰面积数值之和，单位为毫伏秒(mVs)。计算结果表示到小数点后两位。547允许差两次平行测定结果之差应不大于002(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。548色谱田色谱图见图1。55水不溶物含量的测定按GBT 2381-2006中的规定进行，称样量20 g，加水量100 mL。6检验规则61检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。62出厂检验2一萘胺-3，6，8-三磺酸应由生产厂的质量检验部门按本标准要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的2一萘胺一3
12、，6，8-三磺酸都符合本标准的要求。(7) 3HGT 3956-200763复检如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。12一萦胺-6，8-二磺酸22一萘胺一3，6，8-三磺酸。圈1 2-萘胺-368-三磺酸的色谱田7标志、标签、包装、运输和贮存71标志、标签2一萘胺-3，6，8-三磺酸的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。72包装2一萘胺一3，6，8-三磺酸装于内衬塑料袋的铁桶或塑料编织袋中。潮品每个包装净含量50 kg，干品每个包装净含量25 kg。其他包装可与用户协商确定。73运输运输时防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸人人体内。74贮存2一萘胺一3，6，8-三磺酸应贮存于通风干燥处，防止受热、受潮和破损。
