1、ICS 7110001；8706010G 56备案号：2136421366-2007 H G中华人民共和国TI：I行业标准HGT 3956395820072 0070720发布染料中间体(2007)2 00801-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 录HGT 3956-2007 2-萘胺一3，6，8-三磺酸(氨基K酸)HGT 3957-2007 2-萘胺一6一磺酸(布咙酸)HGT 3958-2007 3-氯一2一甲基苯胺(1)(9)(19)ICS 7110001；8706010G 56鲁案号：21365-2007 H G中华人民共和国化工行业标准H(押957-2007200707
2、20发布2一萘胺-6-磺酸(布咙酸)2-Naphthylamine-6-sulfonic acid(Broemer acid)200801-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布和 胃本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTCl34)归口。本标准起草单位：浙江海晨化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：张七男、李春梅、李春荣。本标准为首次发布。HG 395720072-萘胺-6一磺酸(布咙酸)HG57271范围本标准规定了2一萘胺一6一磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、
3、包装、运输、贮存。本标准适用于2一萘胺-6一磺酸的产品质量检验，该产品主要用于制造酸性、直接和媒染偶氮染料等。主要用作偶氮染料的中间体。结构式： 肚2s03H分子式：C10 H903SN相对分子质量：22325(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品
4、的制备GBT 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2385染料中间体结晶点测定通用方法GBT 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3要求2一萘胺一6一磺酸质量应符合表1的规定。裹1 2-萘胺一6-磺酸的质量要求项 目 指 标1外观 白色或灰白色粉末22-萘胺一6一磺酸(质量分数)(氨基值) 900032-萘胺一6一磺酸(HPLC) 98504薛佛氏盐(HPLC) 1552-萘胺(HPLC) 0036碱不溶物(质量分数) 0107水分(质量分数) 204采样以批为单位采样，生产厂以均匀
5、的产品为一批。每批采样数应符合GBT 6678-2003中76的规(13) 1HG 39572007定。所采样产品的包装必须完好采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于300 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法警告使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。51一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和G
6、BT 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBT 1250-1989中的52修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用目视评定。53 2萘胺岳磺酸含量的测定531方法提要采用反重氮化法。利用芳香伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。532试剂和溶液a)氨水。b)盐酸溶液：1+1(体积比)。c)澳化钾溶液：100 gL。d)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaN02)一01 molL，按GBT 601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点。e)淀粉碘化钾
7、试纸。533分析步骤称取2一萘胺一6一磺酸试样约5 g(精确至00002 g)，置于烧杯中，先加入少量水润湿，再加入4mL氨水及水溶解后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。吸取25 mL溶液，置于500 mL烧杯中，加入300mL水、lOmL溴化钾溶液，冷却至1520。在搅拌条件下，先加入90计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加入30mL盐酸溶液，滴定时将滴定管尖端插入液面下近终点时，将滴定管提出液面，继续滴定并用淀粉一碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失，即为终点。在同样条件下做空白试验。2一萘胺-6一磺酸含量以质量分数wj计，数值以()表示，按式(
8、1)计算； 一等罴攀娜o州，”1-五忑订万矿一xluo【1)式中：c亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M2一萘胺一6一磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(gm01)M(cloH903SN)=223253；V-试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)yz空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)Imz试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。534允许差两次平行测定结果之差不大于o3(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。2 (14)HG 3957200754 2-萘胺一6一磺酸殛其杂质含量的测定(液相色谱法】541方
9、法提要采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得2一萘胺一6一磺酸、薛佛氏盐、2一萘胺的含量。542仪器设备a)液相色谱仪：输液泵流量范围01mLmin50mLmin，在此范围内其流量稳定性为-4-1检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。b)色谱柱：长为150mm，内径为6tntrl的不锈钢柱，固定相为ODS C18、粒径5,um。c)数据处理机：满量程1 rrlv5 mV记录器或色谱工作站。d)微量注射器：10 pL25皿平头微量注射器。e)超声波发生器。墨4 3试剂和蔼|液a)甲醇：色谱纯。b)四丁基溴化铵溶液：1 gL。c)甲醇水溶液：1+1(体积比)。d)氨水溶液：1+9
10、(体积比)。e)蒸馏水：经045 pm滤膜过滤。544色谱分析条件a)流动相：甲醇+四丁基溴化铵溶液=35+65(体积比)。b)波长：240 nrfl。c)流量：08 mLmin。d)进样量。5“L。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。545试样溶液的制备称取2一萘胺一6一磺酸试样003 g(精确至0001 g)于50mL棕色容量瓶中，加少量水及1mL氨水溶液溶解，再加甲醇水溶液稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解后备用。546分析步骤开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液5 pL，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1
11、)，用数据处理机进行结果处理。547结果计算2一萘胺一6一磺酸及有机杂质的含量以W，计，数值以()表示，按式(2)计算：AUJi一，i；100(2) J，12式中：A组分i的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；A。各组分的峰面积数值之和，单位为毫伏秒(mVs)。计算结果表示到小数点后两位。548允许差2一萘胺一6一磺酸的两次平行测定结果之差应不大于03(质量分数)，薛佛氏盐含量、2一萘胺含量，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于001(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。549色谱圈色谱图见图1。(15) 3HG 39572007Li 4 512一萘胺一6一磺酸I2薛佛氏盐I3未知物#
12、4未知物I52一萘胺I6未知物。图1 2-萘胺-6-磺酸色谱示意圈55碱不溶物含量的测定551试剂和材料a)氨水。b)G3坩埚式过滤器。552分析步骤称取2一萘胺一6一磺酸试样约5 g(精确至0001 g)，置于600 mL烧杯中，加入300 mL水，再加入2mL氨水，使其溶液pHi8，搅拌至试样全部溶解后，用在100105干燥至恒重的G3过滤器过滤，并用蒸馏水洗涤滤渣至洗液对pH试纸不呈碱性反应为止。将G3过滤器在100105烘箱中烘至恒重。553结果计算2一萘胺一6一磺酸不溶物含量以质量分数Wz计，数值以(0A)表示，按式(3)计算：2一塑二丝100，”4式中：m3烘干后G3过滤器和不溶残
13、渣总质量，单位为克(g)；m2烘至恒重的G3过滤器的质量，单位为克(g)m4试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。554允许差两次平行测定结果之差不大于002(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。56水分舍的测定按GBT 2386-2006中的32“烘干法”进行，烘干温度为100105。(3)HG 395720076检验规则61检验分类本标准3要求的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。62出厂检验2一萘胺一6一磺酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验。生产厂应保证所有出厂的2一萘胺一6一磺酸均符合本标准的要求。63复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存71标志、标签2。萘胺一6一磺酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。72包装2。萘胺6一磺酸用塑料编织袋内衬塑料袋包装，每袋净含量25 kg。如用户需要其他包装可协商确定。73运输运输时应轻取轻放，防止曝晒、碰撞和雨淋。74贮存贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。
