1、ICS 71040 30G 65备案号:23671236822008 H G中华人民共和IN化工行业标准HGT 4010402120082 008-0 423发布化学试剂(2008)2 008-1 0-01实施中华人民-Jejpli国国家发展和改革委员会发布HGT 40102008HGT 401 l一2008HGT 40122008HGT 40132008HGT 40142008HGT 40152008HGT 40162008HGT 40172008HGT 40182008HGT 40192008HGT 4020-2008HGT 40212008化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂
2、化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂目 录百里香酚蓝-百里香酚酞溴百里香酚蓝”2,20联吡啶“8一羟基喹啉-酸碱指示剂pH变色域测定通用方法-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溴甲酚绿“t,t0一菲咯琳间甲酚紫六水合硫酸镍(硫酸镍)偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠)(1)(7)(13)(19)(27)(35)(49)(57)(65)(73)(81)(91)lCs 7104030G 60 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 401 52008化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法Chemical reagentGeneral method for the determination
3、 of pH rangescorresponding the colour transition of acid-base indicators2008-0423发布 2008-1 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HGT 40152008本标准由GBT 604-2002化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法转化而成。本标准中附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC63SC3)归口。本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人:陈浩云、陈红。HGT 4015-2008化 学试剂酸碱指示剂
4、pH变色域测定通用方法l范围本标准规定了化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法中所需缓冲溶液、指示剂溶液的制备方法及酸碱指示剂pH变色域的测定方法。本标准适用于化学试剂酸碱指示剂pH变色域的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603-2002化学试剂试验方法中所用制剜及制品的制备(neq ISO 6
5、353一l;1982)3一般规定31本标准除另有规定外所用试剂的纯度应在分析纯以上,实验用水为按GBT 603-2002中4111的规定制备的无二氧化碳的水。32本标准表1表7中盐酸溶液和氢氧化钠溶液的体积是规定浓度下的体积,制备缓冲溶液时应依据标定浓度(见54、56)对各表中规定浓度下的体积进行换算。33本标准所用氯化钠、氯化钾应在500600灼烧至恒重后使用;磷酸二氢钾、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸应在105士2干燥至恒重后使用;硼酸应在802干燥至恒重后使用。34在常温(15-25)下,本标准中所列pH 10以上缓冲溶液,保存期为两个月;pill0以下缓冲溶液,保存期为三个月,当出现浑浊、沉
6、淀或发霉等现象时,应重新制备。35本标准制备的缓冲溶液应置于聚乙烯瓶中密闭保存。36本标准中所用溶液以表示的均指质量分数;只有“乙醇(95)”中的为体积分数。4方法原理酸碱指示剂pH变色域是指其颜色因溶液pH值的改变而引起明显变化的范围。pH变色域内指示剂颜色是逐渐变化的,颜色呈混合色。pH变色域两端变色点,其中一变色点呈酸式色,另一变色点星碱式色,颜色不变点应符合产品标准规定的颜色。根据酸碱指示剂在不同pH值缓冲溶液中而引起颜色变化的特性,测定不同酸碱指示剂pH变色域。5试剂和材料51 邻苯二甲酸氢钾溶液c(cBH4COOHCOOK)=O2 toolL称取20423 g邻苯二甲酸氢钾,溶于水
7、,移人500mL容量瓶中,稀释至刻度。52氨基乙酸溶液c(NIt2CH2COOH)=02 toolL称取7506 g氨基乙酸,溶于水,移人500mI。容量瓶中,稀释至刻度。53氯化钠溶液c(NaCI)=02 toolL称取5844 g氯化钠,溶于水,移人500mL容量瓶中,稀释至刻度。(39) 1HGT 4015-200854盐酸溶液541盐酸溶液c(HC!)=01 molL按GBT 6012002中42的规定制备。542盐酸溶液cIHCI)=02 molL-I按GBT 601-2002中42规定制备的盐酸标准滴定溶液f(HCl)一1 molL稀释五倍。55氢氧化钠溶液551氢氧化钠溶液c(N
8、aOH)=01 molL、c(NaOH)=1 molL按GBT 60-2002中41的规定制备。552氢氧化钠溶液c【NaOH)=002 molL按GBT 601-2002中41规定制备的氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一01 molL稀释五倍。56硼酸溶液c(H3803l=04toolL称取12276 g硼酸,溶于水,移人500mL容量瓶中,稀释至刻度。57氯化钾溶液571氯化钾溶液IcIKCI)=04 molL称取14910 g氯化钾,溶于水,移人500 mL容量瓶中,稀释至刻度。572氯化钾溶液c(KCI)=02 molL称取7455 g氯化钾,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至刻
9、度。58磷酸二氢钾溶液c(KH2P04)=02 molL称取13609 g磷酸二氢钾,溶于水,移入500 mL容量瓶中,稀释至刻度。59不同pH值缓冲溶液的制备591 PH 10一pH 22按表1中规定的体积量取,注入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。表1 pH 10一pH 22缓冲溶液的制备盐酸溶液k(HCI)一o200 0 toolL的体积 氯化钾溶液艮(KCI)一02 toolL的体积pHV丫mL VmL1O 670 25011 528 25,012 425 25O13 336 25O14 266 25O15 207 25016 162 25017 130 25018 102 25019
10、 81 25020 65 25021 51 25022 3 9 250592 pH 22一pH 40按表z中规定的体积量取,注入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。表2 pH 22一pH 40缓冲溶液的制备HGT 4015-2008盐酸溶液r-c(HCI)一0100 0 molI,的体积 邻苯二甲酸氢钾溶液pH 艮(巴H。COOHCOOK)一02toolL的体积VmLVmL22 495 25023 458 25024 422 25025 388 250Z6 354 25027 321 25028 289 25029 257 25030 223 25031 188 25032 157 25O33
11、129 25034 104 25035 82 25036 63 25,037 45 2503,8 29 25039 14 25040 01 250593 pH 41一pH 59按表3中规定的体积量取,注入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。表3 pH 41一pH 59缓冲溶液的制备氢氧化钠溶液 邻苯二甲酸氢钾溶液pH c(NaOH)=0100 0 toolL的体积 Ec(C。HCOzHC02K)=o2toolL的体积VmL VmL41 13 25042 30 25,043 47 2504,4 66 25045 87 25046 111 25047 136 25048 165 25049 194
12、25050 226 250nCT 4015-2008裹3(续)氢氧化钠溶液 邻苯二甲酸氧钾溶液pH c(NaOH)一0100 0 toolL的体积 Ec(GHc02HCqK)=02 molL的体积V丫mL VrnL51 255 25052 288 25053 316 25054 341 25055 366 25056 388 25O57 406 25058 423 2505,9 437 250594 pH 58一p珏80按表4中规定的体积量取,注入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。表4 pH 58一pH 80缓冲溶液的制备氢氧化钠溶液 磷酸二氢钾溶液pH c(NaOH)一0100 0 tool
13、L的体积 f(KH2P04)一02 toolL的体积VmL VmL58 36 25059 46 2505O 5。6 25。061 68 25062 81 25O63 97 25064 116 25065 139 25066 164 25067 193 25O68 224 25069 259 25070 29 l 25071 321 25072 347 2507,3 370 25。O74 391 25075 409 2507,6 424 25 077 435 25078 445 25079 453 25080 461 2504595 pH 8OpH 102按表5中规定的体积量取,注入100 mL
14、容量瓶中,稀释至刻度。衰5 pH 0OpH 102缓冲溶液的制备nCT 4015-2008氢氧化钠溶液 硼酸溶液 氯化钾溶液pH Ec(NaOH)一0100 0 molL的体积 Ec(H。B氓)=04 toolL的体积 c(KCD-04 molL的体积VmL vmL VmL80 39 125 12581 49 125 1Z582 60 125 12583 72 125 12584 86 125 125,85 101 125 12586 118 125 12587 137 125 12588 158 125 12589 181 125 12590 208 125 12591 236 125 12
15、592 264 125 12593 293 125 12594 321 125 12595 346 125 12596 369 125 12597 389 125 12598 406 1Z5 12599 422 125 12510O 437 125 125101 450 125 1Z5102 462 125 125596 pH 10OpH 130按表6中规定的体积量取,混匀。HGT 40152008表6 pH 100一pH 130缓冲溶液的制备氢氧化钠溶液 氨基乙酸溶液 氯化钠溶液pH c(NaOH)一0100 0 motL的体积 c(NH2CH 2COOH)一o2 molL的体积 c(NaC
16、l)一o2 moL的体积VmL VmL VmL100 375 313 313101 393 304 304102 410 295 295103 426 287 287104 440 28O 28O105 450 275 275106 46O 27O 270107 468 266 266lO8 475 262 262109 48,2 259 25911O 488 256 256112 498 251 251114 502 249 249116 51O 245 245118 521 240 240120 540 230 230122 56O 22O 22O124 603 198 198126 67
17、5 162 162128 775 112 11_213O 925 38 38597 pH 130一pH 140按表7中规定的体积量取,注入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。寰7 pH 130一pH 140缓冲溶液的制备氢氧化钠溶液c(NaOH)一1000 molL的体积PH Vml。130 10O132 158134 251136 398138 631140 1006测定61待检指示剂溶液的制备按“表8常用指示剂待检溶菠的制备方法”制备。表8 常用指示剂待检溶液的制备方法11CT 401528序号 名称 制各方法百里香酚蓝 称取020 g百里香酚蓝(麝香草酚蓝)-溶于215mL氧氧化钠溶液c(
18、NaOH)一1 (囊香草酚蓝)0。02 molL中,稀释至500 mL称取010 g间甲酚紫,溶于131mL氢氧化钠溶液It(NaOH)一002motL中,稀2 闻甲酚紫释至250mL称取010 g苯酚红,溶于142mL氢氧化钠溶液c(NaOH)一002toolL中,稀释3 苯酚红至250mL4 二苯胺橙(橘黄Ig) 称取o10 g二苯胺橙(橘黄),溶于100mL水中5 甲基紫 称取025 g甲基紫,溶于100mL水中6 2,6-二硝基酚 称取010 g 26-二硝基酚,溶于20 mL“乙醇(95)”中,稀释至100 mL7 2,4-二硝基酚 称取010 g 2,4一二硝基酚,溶于20ml。“
19、乙醇(95)”中,稀释至100mI。对二甲氨基偶氨苯8 称取010 g对二甲氨基偶氮苯(-甲基黄),溶于200 mL“乙醇(95)”中(-甲基黄)称取020 g溴酚蓝,溶于149mL氢氧化钠溶液c(NaOH)一002toolL中稀释9 澳酚蓝至500mL10 剐果红 称取010 g刚果红,溶于100mL水中-11 甲基橙 称取010 g甲基橙,溶于100mL水中称取010 g溴氯酚蓝,溶于86mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=002molL中,稀释12 澳氯酚蓝至250mL13 茜素磺酸钠 称取010 g茜寨磺酸钠,溶于100mL水中称取020 g溴甲酚绿,溶于143 mL氧氧化钠溶液c(NaO
20、H)一002 toolL中,稀14 溴甲酚绿释至500ml。15 25-二硝基酚 称取010 g 2,5-二硝基酚溶于20mL“乙醇(95)”中,稀释至100ml。称取040 g甲基红溶于149mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=002toolL中,稀释16 甲基红至1000mL称取010 g氯酚红,溶于118mL氢氧化钠溶液c(NaOH)一002toolL中,稀释至17 氯酚红250mL称取020 g溴甲酚紫,溶于185mL氢氧化钠溶液c(NaOH)一002rootEl中,稀18 澳甲酚紫释至500mL称取020 g溴酚红,溶于195mL氢氧化钠溶液It(NaOH)一002 rnolL中稀释19
21、 溴酚红至500mL。20 对硝基酚 称取025 g对硝基酚溶于100mL水中溴百里香酚蓝 称取O10 g溴百里番酚蓝(溴麝香草酚蓝),溶于8,0ml,氢氧化钠溶灌c(NaOH)一2l(漠麝香草酚蓝) 002 toolL中,稀释至250 mL22 姜黄 姜黄饱和水溶液称取010 g甲酚红,溶于131mL氢氧化钠溶液c(NaOH)一002toolL中,稀释23 甲酚红至250mL24 中性红 称取0 10 g中性红,溶于70ml,“乙醇(95)”中,稀释至100mI。25 树脂质酸(玫红酸) 称取010 g树脂质酸(玫红酸),溶于50mL“乙醇(95)”中,稀释至100mLHGT 4015-20
22、08表8(续)序号 名称 制备方法26 1一萘酚酞 称取o10 g 1一萘酚酞,溶于50 mI。“乙醇(95)”中,稀释至100 ml,Z7 橘黄I 称取010 g橘黄I,溶于100mL水中28 酚酞 称取010 g酚酞,溶于60 mL“乙醇(95)”中,稀释至100 mL29 邻甲酚酞 称取010 g邻甲酚酞,溶于250 mL“乙醇(95)”中百里香酚酞30 称取010 g百里香酚酞(麝香草酚酞),溶于100 mL“乙醇(95)”中(麝香草酚酞)31 茜素黄R 称取010 g茜紊黄R加100mL水,温热溶解3Z 茜素黄GG 称取010 g茜素黄GG,溶于50 mL“乙醇(95)”中,稀释至1
23、00 mL33 硝胺 称取010 g硝胺,溶于70mL“乙醇(95)”中,稀释至100mL62测定方法检验指示剂每个变色点时,采用甲、乙、丙三种缓冲溶液为一组。乙缓冲溶液pH值等于该指示剂高或低变色点的pH值,甲缓冲溶液pH值比变色点的pH值低02 pH单位,丙缓冲溶液pH值比变色点的pH值高02 pH单位。每种缓冲溶液取lo mL,分别置于25 mL比色管中,准确加入产品标准中规定体积的待检样品溶液,摇匀,进行比色。三种缓冲溶液的显色情况应符合下列规定:621测定变色域的低pH值变色点时,乙缓冲溶液所呈颜色与甲缓冲溶液所呈颜色应相近,且符合产品标准中规定的颜色,丙缓冲溶液所呈颜色与甲、乙缓冲
24、溶液所呈颜色有差异,应趋向于该指示剂变色域的高pH值变色点的颜色。622测定变色域的高pH值变色点时,乙缓冲溶液所呈颜色与丙缓冲溶液所呈颜色应相近,且符合产品标准中规定的颜色,甲缓冲溶液所呈颜色与乙、丙缓冲溶液所呈颜色有差异,应趋向于该指示剂变色域的低pH值变色点的颜色。63示例甲基红pH变色域(45红62黄)的测定方法:631测定变色域的低pH值变色点(45红)时,是取pH 43(甲)、pH 45(乙)、pH 47(丙)三个缓冲溶液各10 mI,准确加入010 mL甲基红溶液(见表8)。其中pH 45与pH 43缓冲溶液所呈红色应相近,pH 47缓冲溶液所呈颜色与以上两者有差异,应显色为红橙
25、色。632测定变色域的高pH值变色点(62黄)时,是取pH 60(甲)、pH 62(乙)、pH 64(丙)三个缓冲溶液各lO mI,准确加入o10 mL甲基红溶液(见表8)。其中pH 62与pH 64缓冲溶液所呈黄色应相近,pH 60缓冲溶液所呈颜色与以上两者有差异,应显色为橙黄色。8附录A(资料性附录)酸碱指示剂的pH变色域酸碱指示剂的pH变色域见表A1。表A1酸碱指示剂的pH变色域HGT 4015-2008序号 指示剂名称 pH变色域1 百里香酚蓝(麝香草酚蓝) 12红28黄80黄96蓝2 间甲酚紫 12粉红28黄;74棕黄90紫3 苯酚红 12橙30黄;65棕黄80紫红4 二苯胺橙(橘黄
26、1V) 13红30黄5 甲基紫 15蓝32紫6 2,6-二硝基酚 24无色40黄7 2,4-二硝基酚 24无色44黄8 对二甲氨基偶氮苯(二甲基黄) 29红40黄9 溴酚蓝 30黄46蓝紫10 刚果红 30蓝紫52红1l 甲基橙 30红44黄12 溴氯酚蓝 32黄48紫13 茜素磺酸钠 37黄52紫14 溴甲酚绿 38黄绿54蓝15 2,5-二硝基酚 40无色58黄16 甲基红 45红62黄17 氯酚红 50黄66玫瑰红18 溴甲酚紫 5 2黄68紫19 溴酚红 52黄70红20 对硝基酚 56无色74黄21 溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝) 60黄76蓝22 姜黄 60黄80棕红23 甲酚红 65黄85紫24 中性红 68红80黄25 树脂质酸(玫红酸) 68黄82红26 l萘酚酞 7,0粉色86蓝绿 27 橘黄I 76橙89粉红28 酚酞 80无色100红紫色29 邻甲酚酞 82无色98红30 百里香酚酞(麝香草酚酞) 93无色105蓝31 茜素黄R 100黄120红32 茜素黄GG 100黄120棕黄33 硝胺 110黄130橙棕9