1、JB/T 4007 -1999 前言本标准是对JB4007-85熔模铸造涂料试验方法的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB4007-85. 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位z清华大学。本标准起草人:姜不居、张家骏、阎双景。467 中华人民共和国机械行业标准JB/T 4007 - 1999 熔模铸造涂料试验方法代替JB4007 85 Test method of slurry for investment casting 1 范围本标准逅用T熔模铸造用水玻璃柏结剂和涂料、硅酸乙醋粘结剂和涂料性能测试。2 水玻璃帖结剂2.
2、 1 水玻璃模数2. 1. 1 所周装置及材料天平z精度。.001日;滴定管和支架;100 ml.烧杯，100 mL容量瓶;250 mL二角瓶$O. 5 mol浓度盐酸标准溶液;o. 5 mol浓度氢氧化销标准溶液;甲基红次甲基蓝j昆什指示剂(分别取甲基红和次甲基蓝的0.1%乙醇溶液，按6 4相混合l，氟化纳。2.1.2 试验步骤用100mL烧杯准确称取5Og水玻璃(Cl，倒入1mL容量瓶中，并用蒸馆水洗烧杯数次，至烧杯.A;践自1痕迹为止。将洗液倒入容量瓶中并摇匀，再用蒸馆水稀释到容量瓶刻度线。用移液管吸取稀释后试样20mL，注入250mL三角瓶中。滴人甲基红次甲基蓝混合指示剂23滴，此时榕
3、液为亮绿色，再用0.5mol浓度盐酸标准溶液滴定到溶液变为紫红色，记下所用盐酸毫升数(V)，按式(1)计算氧化俐的含量% M w-c -i 一一% o a N ( 1 ) 式中V滴定时所消耗的盐酸量.mL;M , 盐酸摩尔浓度!mol/L; G 民样重量，g。在氧化纳溶液中加入3000g氟化锅，并摇匀。放置3，._，5min，此时榕液中有未溶解的氟化锅固体。再滴甲基红-次币基蓝混合指示剂。用0.5mol浓度盐酸标准溶液滴定至溶液由亮绿色变为紫红色后.闯过量5mL，并记下盐酸用量A，停23min后，再用。.5mol浓度氢氧化纳标准溶液回滴过量盐酸.使溶液呈现绿色，记下氢氧化纳用量B，按式(2)计
4、算SiO，的含量z15. 02(AM,-BM,). SlOE%=A4% ( 2 ) / v 2G川式中:A、H分别为盐梭和氢氧化纳的消耗量.mL;国家机械工业局1999-06-24批准2000-0个01实施468 JB/T 4007-1999 M，、M，一分别为盐酸和氢氧化锅的摩尔浓度，Enol/IJFG一试样重量，g0 按式(3)计算水玻璃模数M:M翌z丘- X 1. 032 Na,O% . . . ( :; ) 15. 02CAM, -BM,) . -:;:. -Xl. 032 31VM, 当盐酸的摩尔浓度M，和氢氧化俐的摩尔浓度M，相同时，可简化为式(.t): A-R M=VXO.5.
5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 测三次，取平均值。2.2 比重(液体比重tt法)2.2.1 所用装置及材料密度计2量程1.2001.300，1.3001.400，最小刻度值。.O() 1 :温度讨:量程。_:，OC咱段小刻度值。-IE7;500 mL量筒，水浴或恒温水槽，精确度士O.5 C 0 2.2.2 试验步骤将水政璃灌入500mL量筒中，静止30s后量筒塞上塞r，垂育放入20C -(). 5 C水浴巾，保挎段时间使试样均匀达到同样温度。把密度汁垂直放入水玻璃中，至比预期漂浮的刻度线稍低一点，放开密度汁，n它下沉但不雯触反量筒噎.
6、30s后，目光直视量筒中液面稍许下面一点，然后慢慢地抬起视线，看到试样表由以个斜椭圆变成宦线而与密度计真tl度线重合，读出密度读数(准确到o.001)，并记录之。重复测量绝对误差在0.003以内。注1 密度计用后务必清洗干净。密度计上如有沉积物生影响其重量，从而使读数本准2 如军用在裕，所测比重读数应修正。可预先做出温度转换图表，以适应平l司的试验温度。2.3 凝结时间2. 3. 1 所用装置及材料天平:精度O.05 g; 48%密度1.30硝酸，100 mL、250mL、烧杯;100 mL量筒;40/70目精制石英砂35 mL移液管s秒表。2. 3. 2 试验步骤用250mL烧杯准确称取20
7、.00g重的水玻璃，用100mL、2526C的蒸馆水稀释，并搅拌均匀。用移液管取硝酸4mL，放入100mL烧杯中，用2526C的50mL蒸馈水稀释。将稀释后的硝酸榕液缓慢地加入水玻璃中，按秒表记时，同时搅拌，加完硝酸溶液则停止搅拌。每隔67s向洛液中撒入少许40/70目石英砂，视砂下沉情况。当砂悬浮而不下沉则表明水玻璃粘结剂已凝结，立即按住秒表.记录凝固时间。469 J8/T 4007-1999 3 水玻璃涂料3. 1 秸度(标准流杯法)适用于面层涂料和背层涂料。3. 1. 1 所用装置标准流杯体职100mL.流出孔如土0.02。具体尺寸见图1所辰。其材料口I用H62黄铜、1 Cr 18Ni9
8、Ti或碳钢镀格等。流杯架$气泡水准仪3取样勺，30 1筛网;刮尺$衫、表。真余1未注明圃角R=2;72 图1标准流杯3. 1.2 试验步骤将清洁、干燥的流杯放在流杯架上，用气泡水准仪将流杯t沿调水平。用勺取出120mL充分搅拌的涂料试样。用手指堵住流杯出孔，将通过30吕筛网的涂料灌入流杯，直至溢出环形通道为止。再用刮尺刮过流杯上沿。把承接器放在流杯下面，松开手指，同时按秒表记时，当流出孔底部的流线4旦中断而成滴状时立即按秒表.并记录流出时间.同时记录涂料温度。至少重复两次，读数误差相差不得超过5%.取平均值。注1 除非要求结果十分严格，一般可省略过筛和刮平步骤。2 流杯用完应立即用水清洗井风干
9、。使用前要检查流杯，尤其要注意保证流出孔干净。3 每周用种已知粘度的液体检查次流出时间。如误差超过5%，回H幡修正流杯尺寸。无法修正时则应报废。3. 2 覆盖性(涂料厚度及均匀性)适用于西层涂料和背层涂料。3. 2. 1 所用装置不锈钢涂片:40mm X 40mm X 2mm，具体尺寸见图幻470 玻璃片，110mmX80mmX 3mm; 天平.精度。.01 g 0 3. 2. 2 涂层厚度试验步骤JB/T 4007-1999 图2涂片取一干净不锈钢涂片，称出重量A，准确至O.01 g 0 12.5/ 其余 未注明圃角R=0. 1) 手持涂片上细丝，放入充分搅拌的涂料中，使涂料刚好没过涂片。1
10、0，后慢慢地提起涂片，静止，让多余涂料滴落。2min后在天平上称重B(准确至0.01g)，贝IJ(B-Al为涂层重量(g)。涂层厚度按式(5)计算.B-A s= ( 5 ) Fp 式中，5一涂层厚度，cm;F一一被覆盖总面积，cmzgp一涂料密度，g/cm30注:对于同种粉料可直接用涂层重量作为指标。3. 2. 3 均匀性试验步骤手持铁皮夹夹住玻璃片浸人充分搅拌的涂料中.10s后提出，静止让多余涂料滴落。对光观察涂料后特征。涂料层均匀、平整说明其覆盖性好，如有下列情况则覆盖在性不好za)涂层起伏不平的条纹;b)涂层过多地堆积在片下段的边沿上;c)涂料中的气泡造成的小孔;d)涂料中有粗的颗粒等;
11、c)分散不够，涂料中有粉料疙瘩等;1)玻璃片表面覆盖得不好，露出一些不规则的光面pu涂层开裂。3. 3 流动性适用于国层涂料和背后涂料。3. 3. 1 所用装置流动性测定仪，具体尺寸见图30材料为碳钢镀错。2 mL移液管。471 JB/T 4007-1999 梳槽圈1 l一流槽(平锈钢)，2-刻度尺，3角度尺，4立柱，5一串泡图3流动性测定仪3. 3. 2 试验步骤将清洁、干燥的流动性测定仪调正到所需角度，测面层涂料取20，测背层涂料取40。用移液管吸取0.5mL充分搅拌的涂料，滴在流动性测定仪各槽上端。涂料停止流动时，测定并记录涂料流动的平均长度。注=流动性测定仪用后应立即清洗干净井风干，防
12、止生锈囚3. 4 氧化铺含量适用于面层涂料和背层涂料。3. 4. 1 所用装置及材料100 mL量筒p250 mL三角瓶;25 mL滴定管和支架$0.1 mol浓度盐酸标准榕液p澳甲酣紫指示剂(0.1g澳甲酷紫榕于100g，20%乙醇溶液中h天平E精度O.01 g , 3.4.2 试验步骤准确称取1.55 g涂料放入250mL三角瓶中。加100mL蒸懦水.摇匀后加24滴澳甲酣紫指示剂，再用O.1 mol浓度盐酸标准溶液滴定，至溶液刚好由紫变黄为止。记下所用盐酸毫升数V，按式(6)计算氧化铀的含量:式中，V滴定时所消耗的盐酸量，mLo3. 5 密度容重法适用于面层和背层水玻璃涂料。3. 5. 1
13、 所用装置150 mL三角瓶，30目筛网$天平:精度。.05g. 472 Na,%=0.2V% . . . . . . (6 ) JB!T 4007- 1999 3.5.2 试验步骤称一个消洁、干燥的150mL三角瓶重量A，准确至0.05日。从充分搅拌涂料的下部取出份有代表性的试样过30目筛网，尽快倒入芝角瓶中，在至与瓶，j平齐。擦净瓶外溢出物，称装有涂料的三角瓶重B.按式(7)计算密度p，B-A p= v一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zV 三角瓶实际体积，mL;需事先标定。4 硅醺Z酣水解液帖结剂4. 1 固体二氧化硅含量的测定
14、适用于硅酸乙酣和硅酸乙醋水解液。4. 1. 1 所用装置带盖铅增锅直径50mm，深25mm.容量35mL. 电热盘号滴管:茂福炉;天平:精度为O.0001 g。4. ,. 2 试验步骤( 7 ) a)称量经过焰烧的带盖铀蜻塌重量W(准确至0.1mg)，加入1mL硅酸乙酶试样，再次称重，以得到试样的确切重量CC)。加10mL浓度1 1的硫酸a摇晃瑜揭中试样，直至完全胶凝。b)将增锅放在铁环的泥三角上，同时盖上蜡锅盖。用电热盘缓慢加热，直到所有的挥发物质发光.再较快升温，将所有的50，都驱除掉。c)将增锅放入1000C的茂福炉中，保温1h，致使费留物变白为止飞然后取出增桐放在干燥器中冷却。再次称量
15、地塌(带盏)的重量W，(准确至0.1mg)，残留物重为(W，-W)。按式(8)计算固体的总含量Xz W ,-W X%=一一-%. . . .,. . . . . (8) d)丁n-:滴浓硫酸，三滴浓氧氟酸后在通风橱中小心加热蒸发，直到冒浓自烟为止。除去四氟化硅咽重新称重W，(准确至0.1mg)。失去的重量等于二氧化硅的重量，按式(的计算二氧化硅的含量:重复测量误差应在0.5%之内。4.2都度4.2.1 所用装置毛细管教度计:内径骨lOmm，见图恒温水槽:精确度土0.1C;温度计:最小声明度值0.1C , 秒表。W , -W, S102%z-47?%HH-HH-HH-u. . . . . (日)
16、1)只要有一点硅酸L黯没反应完全.都会使结果产生错误。如践留物为灰色，说明有耐高温的碳存在.应重做实验，直到得到自色残留物为止。2)除要事结果十分严格以外.般d)项以后的步骤都可省去。此时可用资甜塌代替铺地桶。.13 JB/T 4007-1999 3 1 毛细管辈在度计，2吉架，3恒温水槽图4新度测定示意图泣1 黯度I使用后必须及时用乙醇反重清洗，洗净后浸在乙醇溶液中保狞。2 使用一段时间后应用已知勤度的植体对黯度计进行标定.误差太大时应用10町氢氧化纳水溶液清洗或报废4.2.2 试验步骤将夹持在台架上的毛细管新度计垂直地浸入恒温水槽(20C土。1C)，使自蓝而保持在新度叶上囱个扩张部分的F半
17、处。用移液管将待测液体从A处注人秸度计中，使下部的缓冲部分D接近充满、静置10min以上，使其温度与恒温水-致。一手堵住A口，另一手握紧洗耳球(用力不尝过猛)，使待测水解液充到满度计上部扩张部分的1/3高度处。然后放开A口和洗耳球。待液囱F降孟标线时用秒表记时，液面继续下降至标线b时按住秒表.记求下降的时间。制度tCC)时试液的运动甜度Y，按式(0)计算Y,-=(r! . ( 10) 式中，C新度计常数，cmVs;r , 试液的平均流动时间，SQ 重复测量相对误差在5%以内。4.3 密度(液体密度计法)适用于硅酸乙醋、硅酸乙醋水解液和乙醇04. 3. 1 所周装置密度,. ，量程O.7000.
18、 800 , 0. 8000. 900 , 0. 91川l.000 ,1. OOOl.OOo最小刻度值。.001 , 温度计2量程。50C;最小草rj度值。1C , 密度计瓶高300mm，直径50mm的玻璃筒，怕温水槽:精确度士0.5仁。4.3.2 试验步骤取得600mL试样，谑掉固体微粒，缓慢地注入干燥的密度计瓶中(试样的体积要足够，使密度计if离瓶底至少有2.5cm) ，再把密度计瓶垂直放入恒温水槽中，使试样温度达到水槽温度(20【士Q.S C ) , 瓶中液面的高度不要过恒温槽中水面2.5cm，当试样达到温度后.用一张干的滤纸把液面上的气泡除去，将密度计小心放入试样中，直至预期读数以下约
19、O.002的位置。再轻轻地放开密度计.使它F沉到.It数位置，:t密度计停止自由飘动，且不要触及瓶壁c日视密度计及液体表面稍许下面-点，而后视线淫揭开474 JB/T 4007 -1999 上移，观察到试样的表面以一个斜椭圆变成直线而跟密度计的刻度线重合，记下读数准确到O.001)。重复测量绝对误差在0.003以内。注1 密度计用，%必用乙醇洗净井干燥。2 所有试验温度不同于规定温度时.应预先定出温度转换图表。4. 4 酸度适用于硅酸乙醋水解液。4. 4. 1 所用装置及材料50 mL量筒325 mL移液管(带洗耳球); 250 mL三角瓶g元水乙醇(分析纯); 口.lmol浓度氧氧化纳甲醇标
20、准溶液&甲基蓝/中性红指示剂(O.lW/Vlfl醉溶液)。4.4.2 试验步骤用移液管取25mL水解液于三角瓶中，用量筒加50mL甲回事，再加入儿滴甲基蓝/中性红指示剂摇匀。用。.lmol浓度氢氧化俐的甲醇榕液滴定到绿色为止，记下所用毫升数V.按式(11)计算氟化氢的含量(重建), 364.6XVM HC1%一一一一% . . . ( 11 ) 25 式中，V氢氧化销甲醇溶液的消耗量，mL;M一氮氧化销甲醇溶液的摩尔浓度.ffiol/L;P 水解液密度，g/cm304. 5 胶凝时间适用于砖酸乙酶水解液。4. 5. 1 所用装置及材料5mL移液管;lOmL移液管375mL试管(带橡皮塞); 恒
21、温水槽.精确度土0.5C号秒1是$30%醋酸镀水溶液。4.5.2 试验步骤取IOmL21h以前水解的硅酸乙醋水解液，倒入75mL试管中。将4mL醋酸钱溶液移入另一直75mL试臂，把两试管用塞子塞好，放人ZOC土0.5C的恒温水槽中。保持30min后把水解液尽快倒进酣酸镀溶掖中，寒好塞子，按秒表记时。用力摇动10s，然后将试管放人水槽中。每隔2s摇一次。当试样不再像液体那样流动时，在即按住秒表，记下胶凝时间。试管平拿后，胶冻表面流H:l长度不超过试管直径时，即为凝固终点。重复试验，相对误差在3%以内。4.6 胶凝能力适用于硅酸乙醋水解液。4. 6. 1 试验步骤将lZ滴24h以前水解的硅酸乙醋水
22、解液滴在-块干净的玻璃片t.令其自然蒸发3060min475 J8/T 40071999 观察结果，仍保持粘稠的液态，则为水解不当的水解液;水解恰当的水解液则凝成一片凝胶。记录试验环境温度、湿度。5 硅酸乙醋涂料5. 1 甜度(标准流杯法)适用于面层和背层硅酸乙醋涂料。5. 1. 1 所用装置5. 1.2 试验步嚷同3.1. 2。注l 取样要快，低粘度的背层涂料因粉料沉淀快，流杯流出孔会局部受阻。使测得的读数偏离。2 梳杯用完后应立即用乙醇洗净井风干.使用前要检查流杯.且其是注意流出孔干净。3 每周用一种已知粘度的液体检查一次流出时间，如提盖起过5%.则需修正流杯尺寸，无法修正时则应报废。5.
23、2 密度适用于面屈和背层硅酸乙醋涂料。5.2.1 液体密度计法5.2.1.1 所用装置密度I-，量程1.5025，最小刻度值O.02 , 温度计z最程。50C.最小刻度值0.1C。5.2.1.2 试验步骤把涂料充分搅拌，静止30s后除去涂料表面上的泡沫.再慢慢把密度计浸入涂料槽中。直到比预期漂浮的刻度线稍低点处。松开密度计.让它于沉.30s后读数。如密度计沉得过低，撒手后义浮起米，那就向记下大致读数。把密度计杆擦净，重新沉到恰当的位置，记下最后读数。测量并记录涂料温度。注1 密度计用后应用乙醇洗净，并风干。2 在要求严格时.可预先做出温度密度关系曲线阁，以得到在标准温度下的密度读数。5. 2.
24、 2 容重法5. 2. 2. 1 所用装置同2.5.L 5.2. 2,2 试验步骤同2.5. 20 注2用毕三角瓶应用乙醇洗净井风干。5.3 酸度5. 3. 1 pH计法适用于硅酸乙醋水解液和硅酸乙醋涂料。5. 3. 1.1 所用装置pH计:精确度。.1 ; 2mL移液管;lOOmL容量瓶。5. 3. 1.2 试验步骤按pH计使用要求提前活化pH计的玻璃电极。用移液管将lmL乙醇移人容量瓶中，用该移液管将2mL乙酶移入容量瓶中，然后向容量瓶中加入蒸馆水至2日j度线，盖好，摇匀。按pH计使用要求调好pH计，测量其数值A.(A-2)为水解液pH值，记录。476 5. 3. 2 精密试纸法5. 3. 2. 1 所用装置pH范围1.43.0的精密试纸。5. 3. 2. 2 试验步骤J/T 4007-1999 停止搅拌涂料后测定粘结l11J时，可re试纸浸入其中;测定涂料时，则把试纸折成IJ .，形，轻轻地放在涂料表面，停留1,._, 2min，让被测液体渗入试纸中，将所得颜色与标准比较。2min后假如试纸上仍看不出颜色变化，则可在试纸上滴滴中性碎液。注1 pH计不宦在生产现场使用m不用时应把玻璃电极保存在异丙醇中，玻璃电极粘附上(氧化硅所得结果会有惜误，所以对硅酸乙醋溶液建议草用土壤电极q2 用试纸测定时应在清洁的环搅中进行，试纸不用时应存放在密封的容器中。-77
