1、JB/T 4035-1999 前L口本标准是对B4035-85(阀式避雷器用碳化硅技术条件进行的修订，编写的格式和规则与GB/T 1. 1一1993一致。在对B4035-85进行修订时，增加了前言，正文中增加了范围及引用标准等内容。对碳化硅的化学成分和伏安特性等技术要求，其试验方法采用新的国家标准。本标准尽量采用法定计量单位，为便于使用，保留了原标准中以目数为粒度的计量单位的规定。本标准自实施之日起，代替B4035-85。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准由全国避雷器标准化技术委员会提出。本标准由西安电瓷研究所归口。本标准由西安高压电瓷厂负责起草。本标准主要起草人.李敏忠、寇
2、广智。226 中华人民共和国机械行业标准JB(T 4035 -1999 阀式避雷器周碳化硅技术条件代替JB4035-85 1 范围本标准适用于制造阀式避雷器阀片与非线性均压电阻用的黑色炭化硅结晶块。其制造过程应遵循本标准附录A中规定的各项原则。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB(T 2477 1983 磨料粒度及其组成GB(T 2481一1983磨料粒度组成测定方法GB(T 3045-1989碳化硅化学分析方法GB 7327-1987 交流系统用碳
3、化硅阀式避雷器3 晶神分类本标准根据伏安特性指标的限定范围不同，将产品分为三类2I 低、中阻值的gE 高阻值的sE 不分档的。4 技术要求4. 1 外观本产品为亮黑色或灰黑色光泽的针链状、链状或齿片状结晶块，其中不允许混入或粘附以下物料=a)具有硅化特征的结晶块，如含白毛、白色或灰绿色浸润状物质、游离磁块以及灰白;也元光择、呈蜂窝状的松散结晶等，b)具有较明显碳化特征的结晶块，如含石墨夹层或其他形式的碳夹层等?c)冶炼过程中形成的、包含微细结品在内的过渡性产物，以及未反应的配合料gd)严重变色的结晶块，如彩虹色、褐色、绿色及兰色结晶块等se)其他非碳化硅质物料。4.2 化学成分化学成分应符合表
4、1的规定。国家机械工业局1999-08-06批准2000- 01-01实施227 JB/T 4035 1999 表1化学成分% 游离硅与二氧化硅其他SiC 游离碳Fe203 合计单项合计不于不大于96.50 1. 50 1.00 0.50 0.30 0.50 一4.3 伏安特性直流电流下的伏安特性，应符合表2的规定，冲击电流(波形，8/20s)下的伏安特性，应符合表3的规定。上述两种测量方法，在一般情况下，具有同等效力，但当两种测量结果互相矛盾时，则以直流法作为最后判定依据。表2直流电流下的伏安特性电流5mA下粉压体的电压电流5mAlf0.5mA下档次或类别筛选区段V 粉压体的非线性系数不小于
5、不大于不大于100 号号十120150 170 200 号号+230 270 330 一100 号号+ 120 171 190 0.39 200 号号十230331 390 100号150 190 十120号E -200 号号+230 270 390 表3冲击电流(波形，8/20s)下的伏安特性电流帽值300A下粉压体的电压幅值300A及30A下档次或类别筛选区段kV 粉压体的非线性系数不于不大于不大于100号1. 05 1. 35 +120号200号1. 90 2.20 十230号100 号号十1201. 36 1. 55 E O. 19 200号2. 21 2.50 十230号100号1.
6、 05 1. 55 +120号E 200 号号十2301. 90 2.50 228 J8/T 4035 1999 5 试验方法5. 1 样品制备用椰头于钢板上将按第6.6条规定所取之全部样品击碎，通过10号筛。用四分法缩取至250500 g，然后按以下方法处理2试样A取以上样品量的1/22/3，用锤钢研钵粉碎并全部通过60号筛，用吸力为1015N的磁铁吸尽其中的磁性物质并搅拌均匀，然后装人试样袋中，置于105110C的烘箱中，烘干至恒重，取出置干燥器中冷却、贮存。试验Bg将以上剩余样品用钢玉研钵粉碎，并全部通过60号筛，搅拌均匀，然后装入试样袋中，置入105110C的烘箱中，烘干至恒重，取出置
7、干燥器中冷却、贮存。5. 2 化学分析按附录B的规定进行。5. 3 伏安特性测量5. 3. 1 样品筛选及处理5. 3- 1.1 筛机与筛组筛机，XSBP-200型拍击式振筛饥s主要参数z转数290r/min 拍击次数156次/mino筛组2由下列六种筛号、直径为200mm土1mm的检查筛组成，80号筛在最上层，向下依次为100号，120号，170号，200号，230号等。各筛号及对应的筛孔尺寸应符合GB/T2477-1983中表1的规定。5.3.1.2 操作程序称取钱第5.1条*J备的试样A100 g，倒人最上层筛上，加最后，置振筛机上，开动15min，停机后，取下筛组，分别取出各层物料，保
8、留其中120号及230号两种筛上物，作出测量用样品，将它们各自混合均匀后，装入试样袋内，并分别标记为-100号、+120号、-200号、+230号。然后置于105110C的烘箱中，烘干30min，取出置于干燥器中，冷却至常温备用.筛网破损应及时更换。每次更换的检查筛，应用密度镜及简式放大镜检查其筛号和孔径是否与本标准规定相符，长期使用的检查筛，也应定期校对。其方法参照GB/T2481-1983中第1.6条的规定进行。5. 3. 2 直流电流下的伏安特性测量5. 3. 2.1 方法要点在绝缘模内，装入一定重量的、特定筛选区段的粉末样品，在规定的压力下，当粉压体通过规定的直流电流时，测量其高度上对
9、应的电压降，以此衡量被测粉末在特定条件下的电阻率，及其随电流变化的趋势。5. 3. 2.2 设备与仪器a)直流稳压电源z电源容量应满足测量需要，输出纹波电压不大于20mV, b)直流电压表:量程应满足测量需要，精度不低于0.5级sd直流毫安表z量程为0-10mA，精度不低于0.5缀，d)直流微安表:量程为0-1000A，精度不低于0.5级，e)绝缘模z内径为22mm，其结构和尺寸示于图1.绝绿模的工作表圃，不允许有可见的材质或加工缺陷，以及被电弧烧伤或机械损伤的痕迹等3。压力机g工作压力及稳压性能，应满足测量需要，压力指示仪袤的精度.应不低于1.0缀，g)测量时的接线图，推荐采用附录C中图C1
10、的接法。229 5. 3- 2.3 测量操作回伺。时JB/T 4035-1999 H9 22-一h9 D50 2 1 1一模套，材料，3840环氧酣醒层压玻璃布棒I件52 上模，材料，Q235-B.j件，3下模，材料，Q235-B.j件图I绝缘模检查绝缘模，并分别用清洁的干布擦拭模具及压力机上的绝缘支座。称取按5.3. 1制备的样品8g士。.1 g，倒入模内，并在平滑的台面上撒击数次，颇击后，台面上应无可见的样品漏出。每试样，先后在2000，6000及10000N压力下，依次测量直流电流为5mA及0.5mA下，粉压体上对应的电压值。测量时，允许的压力波动范围为规定值的士2.5%。试样在施加较大
11、压力后，不允许再进行低于上述压力条件下的测量s不同的测量方法，也不允许在同一试样上交替进行。5.3.2.4 测量结果a)被测样品在电流5mA及0.5mA下的电压，以三种压力下对应电压的算术平均值表示，单位V，精确至个位。b)电流5mA及0.5mA下的非线性系数，按式(1)计算=精确至小数后二位。民=19岳王式中:a一一电流5mA及0.5mA下的非线性系数3Us roA二电流5mA下的电压，V;UO.SmA一二电流0.5mA下的电压，V。. ( 1 ) c)每一特定筛选区段的粉末样品，平行测量二次，并以二次测量结果的算术平均值表示，当平行测量结果的偏差，超过其算术平均基数的5%时，上述结果元效，
12、并在查明原因后，换样重测。5. 3. 3 冲击电流(波形，8/20阳下的伏安特性测量。5. 3- 3- 1 方法要点在绝缘模内，装人一定量的、特定筛选区段的粉末样品，在规定的压力下，当粉压体通过规定的冲击电流时，测量其高度上对应的电压降，以此衡量被测粉末在特定条件下的电阻率，及其随电流变化的230 趋势。5. 3-3- 2 设备与仪器a)绝缘模z同第5.3.2.2项hb)压力机同第5.3.2.2项f; JB!T 4035 1999 c)测量装置z推荐采用附录C中图C2所示的回路。5. 3. 3- 3 测量操作称取按5.3. 1制备的样品8g土O.1 g.倒入模内，并在平滑的台面上撒击数次.1撞
13、击后，台面上应元可见的样品漏出。每试样，先后在2000，6000及10000N压力下，依次测量冲击电流幅值为300A及30A下，粉压体上对应的电压值，但每次装料或变换压力后，均应首先以幅值为300A的冲击电流，对粉压体施行23次稳定处理。在波形正常条件下，电压的读数按图2所示，电流为人时，粉压体上的电压为U.O咆压U.f一-一-一1. 电梳图2冲击测量时电压的读法测量时允许的压力波动范围，为规定值的士2.5%。试样在施加较大压力后，不允许再进行低于上述压力条件下的测量;不同的测量方法，也不允许在同一试样上交替进行。冲击电流的幅值和波形误差，应符合GB73271987中第4.3条的有关规定。5.
14、3.3.4 测量结果a)被测样品在冲击电流幅值300A及30A下的电压，以三种压力下，对应电压的算术平均值表示。单位zkV;精确至小数后三位$b)冲击电流帽值300A及30A下的非线性系数，按式(2)计算2精确至小数后二位。R=KErf 式中:c一冲击电流幅值300A及30A下的非线性系数sU3八一冲击电流幅值300A下的电压，kV;U 30A 冲击电流幅值30A下的电压，kV0 . ( 2 ) c)每一特定筛选区段的粉末样品，平行测量二次，并以二次测量结果的算术平均值表示。当平行测量结果的偏差超过其算术平均基数的8%时，上述结果无效，并在查明原因后，换样重测。6 检验规则6. 1 产品由制造
15、厂质量检验部门按批或炉次进行检验，保证出厂产品符合本标准要求。6.2 同批产品，应由外观及炉况基本相同的炉次中出炉的结晶块组成。6.3 外观的检验，采用目视法，其质量评价依据本标准第4.1条的规定，并适当考虑现行行业惯例。231 , JB/T 4035 1999 6.4 使用单位有权按本标准所规定的检验规则和试验方法，对产品进行检验，如检验结果不符合本标准规定时，应重新自原批号中按两倍量取样复检，复检结果仍不符合本标准规定时，则该批产品视为不合格品。6. 5 如双方对复验结果有异议时，由归口单位进行仲裁。6.6 取样方法:在冶炼炉上取样时，应在结晶筒截面、沿径向切取包含整个产品聚结层壁厚的样品
16、，每一截面的取样部位不少于四处，并按对称或者等分原则进行排列。在结晶筒的长度方向，视具体情况，每隔O.51 m划分取样部位，炉头部分的样品重量，应占样品总重量的1/52/5。在仓库内取样时，应在堆料内、外的不同方位及不同高度上抽取样品;对于已包装产品，可按袋取样。抽样袋数g依据表4的规定。取样时，应沿包装袋堆垛的不同方位及不同层次的袋内抽取。表4抽样袋数产品袋数运3420 2140 4160 6180 81 100 抽样袋数全取4 5 7 9 11 注2产品袋数超过100袋时，其超过部分按本表规定重复抽取.取样时，单块样品重量应不超过250g，同时注意抽取适量的碎样。样品量为被验产品总量的1/
17、2 OOO 1/1 000，但不得少于5kgo 一般情况下，制造厂应按炉次在冶炼炉上取样，但允许将同一批号的各炉次样品合并检验;使用单位应在每批产品启用前按袋取样。7 包装、标志与贮存7. 1 产品应按炉次，用两层洁净的人造纤维编织袋包装，装入料块的最大线尺寸不大于150mm，每袋净重不超过25kg，并可靠绑扎。7.2 每只包装袋上应挂有标签，并按以下要求逐项注明za)产品名称及类别(代号), b)制造厂名称gc)批号;d)生产日期及炉次号。7.3 发给用户的每批产品，应同时提供合格证及该批产品的检验报告单一份，报告单上应逐项列出根据本标准规定的各个项目的实际检验结果。7.4 产品应贮存在清洁
18、的室内仓库内，禁止与其他物料混存。232 JB/T 4035 1999 附录A(标准的附录)遵循原则l雨式避雷器用碳化硅制造过程中，应遵循以下原则:A1 生产本产品时，应具备相对独立的工艺系统和设施，并与其他品种的碳化硅生产，在物料上实行有效地隔离。A2 采用优质无烟煤或石油焦炭作为碳素原料，并在反应配合料中维持适量的三氧化二铝成分，以调整其电气特性。A3 制造过程中禁止加入食盐，也不允许回收或使用除分解石墨之外的含食盐炉次中出产的其他物料。附录B(标准的附录)阀式避揭用碳化硅的化学分析方法本方法为表面分析方法，适用于阀式避雷器用碳化硅的化学成分测定。剧本方法直接采用GB/T3045-1989
19、中第1.3，4，5，6，7各章的规定。B2 试样的制备方法，按本标准正文的5.1条的规定进行。各个化学分析项目采用的试样类别，规定如下:a)游离硅z试样A;b)二氧化硅z试样A;c)碳化硅:试样A;d)三氧化二铁z试样B;e)游离碳2试样A，。其他.试样A。B3 三氧化二铝的测定3. 1 方法要点二甲基盼橙能与铝缓慢作用，形成红色络合物，该络合物可稳.l主U!llOh以上，在pH35的范围内，其消光值基本不变。干扰离子可以用铜试剂分离除去，据此，可以用比色法测定三氧化二铝的含量。B3.2 主要试剂及仪器B3. 2. 1 三氧化二铝标准溶液s称取纯金属铝糙(光谱纯)0.2646 g于250mL烧
20、杯中，加入1, 1盐酸40 mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至1时度，摇匀。吸取以上溶液100mL于1000 mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，备用，此榕液每毫升内含三氧化二铝0.05mgo B3. 2. 2醋酸醋酸销缓冲溶液2称取醋酸销(C，H30，Na 3H,O) 54. 4 g置于400mL烧杯中，加水150 mL，使其溶解，然后移入1000mL容量瓶中，再加人冰醋酸46mL，用水稀释至刻度，摇匀。此缓冲溶液pH4.24. 40 B3. 2. 3 二甲基盼橙溶液(0.2%)，称取二甲基盼橙0.2g，用水溶解草草释至100mL容量瓶中。B3. 2. 4 对硝基苯盼
21、指示剂，0.1%水溶液。233 B3.2.572型分光光度计oB3.3 标准曲线的绘制JB/T 4035 1999 于8个100mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化工铝标准溶液0.00.0.25.0.50.1.00. 1. 50.2.00.2.50.3.00 mL.即三氧化二铝的百分含量分别为，0.00.O. 025. 0.05.0.10.0.15. O. 20. 0.25.0.30用吸管加入醋酸酸酸纳缓冲溶液10mL、二甲基盼橙溶液2mL.用水稀释至近刻度处，于沸水浴上加热5min，充分冷却后稀释至刻度处，摇匀。于波长546nm下，用2cm比色皿，以试剂空白作参比液，测定其消光值，绘制的
22、校正曲线，为一通过原点的直线。B3.4 操作方法称取试样。.5g于铀皿中加氢氟酸(40%)0mL.硝酸(1, 1) mL.浓硫酸23滴，于砂浴上蒸发至SO.，白烟冒尽，加入810g焦硫酸例。于600650C高温炉中熔融8-10min，取出冷却后，放入250 mL烧杯中，加入盐酸(595)00 mL.加热使熔融物溶解，洗出锦皿后冷却，向溶液中滴加对硝基苯盼指示剂一漓，用氮氧化纳(10%)溶液中和至溶液呈现黄色，再滴入盐酸(5 9日至黄色消失，加人醋酸醋酸纳缓冲液10mL.铜试剂。.10.2g.搅拌条件下，移入200mL容量瓶中，稀释至刻度处摇匀，放量510min后过滤，吸取滤液20mL于100m
23、L容量瓶中，加入醋酸-醋酸纳缓冲溶液10mL.稀释至近刻度处，加人二甲基盼橙溶液2mL.于沸水浴上加热5mn，充分冷却至室温，稀释至刻度摇匀。对此溶液进行消光值测定，同时减去试剂空白的消光值，由标准曲线上查出对应的三氧化二铝的含量。B3- 5 允许误差参照GB/T3045的规定。剧其他成分的测定有必要进行分析时，可参照现行硅酸盐分析方法的有关规定进行。D.C 附录C(标准的附录)伏安特性测量回路R D.C一直流稳压电源，V直流电压表;A直流电流表点，被测粉压体图Cl直流测量回路原理图234 TY -v JB!T 4035 -1999 Al1h,.,_ 来自点业回酶ZL L GL C R. R, GL TY调压器，B试验变压器，R，电阻，ZL一整流器，R，电陋，R，电阻，A 直流微安表，C脉冲电容器，L-电感JJQ点火球隙，R电阻.用元感法绕制IR，被测粉压体:RL分流器电阻用无感法绕制$R. 分压器电阻，用元感法绕制;GL高频电缆，SB-高压示波器图C2冲击电流发生器及测量系统图SB 235
