1、ICS 13.080.05 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.9-2006 土壤检测第9部分:土壤有效锢的测定Soil Testing Part 9: Method for determination of soil avalible molybdenum 061030000083 2006-07 -10发布2006 -10-01实施中华人民共和国农业部发布前NY/f 1121 土壤检测为系列标准，包括以下部分:一-第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存一一第2部分:土壤pH的测定一一第3部分:土壤机械组成的测定一一第4部分:土壤容重的测定一一第5部分:石灰性土壤阳离
2、子交换量的测定一一第6部分:土壤有机质的测定一一第7部分:酸d性土壤有效磷的测定一一第8部分:土壤有效珊的测定一一第9部分:土壤有效锢的测定一一第10部分:土壤总柔的测定一一第11部分:土壤总呻的测定一一第12部分:土壤总锚的测定一一第13部分:土壤交换性钙和簇的测定一一第14部分:土壤有效硫的测定一一第15部分:土壤有效硅的测定一一第16部分:土壤水溶性盐总量的测定一一第17部分:土壤氯离子含量的测定一一第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/f1121的第9部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY /T 1121.9-2006 本部分起草单位:全国农业技术推广服务中心、
3、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、广东省土壤肥料总站、山西省土壤肥料工作站。本部分主要起草人:田有国、辛景树、任意、徐爱国、汤建东、王晋民、路链。I NY /T 1121.9-2006 土壤检测第9部分:土壤有效锢的测定1 应用范围本部分适用于测定各类土壤中有效铝含量。2 方法提要样品经草酸一草酸镀溶液漫提，用硝酸一高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰，以极谱法测定。3 仪器和设备3. 1 示波极谱仪3.2 振荡机3.3 塑料瓶(200mL) 3.4 比色管(25mL) 4 试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/f6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均
4、系水榕液。4.1 高氯酸HCI04，=70%-72%，优级纯4.2 硝酸(HNj，=1.40 g/cm3，优级纯4.3 草酸一草酸镜浸提荆称取24.9g草酸镀(Nh04H20，优级纯和12.6g草酸(H2042H20，优级纯)榕于水，定容至1L。酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计校准。4.4 (1+1)盐酸溶液优级纯)4.5 苯提乙酸(苦杏仁酸)溶液Ic H5CH( OH)()H = 0.5 mollLl (宜新配，勿久置)4.6 硫酸c(H2S04)= 2.5 mollL，优级纯4.7 饱和氯酸饵溶液(KCIj)4.8 锢标准贮备溶液p(Mo)=0.1 glL，优级纯称取0.2522g锢
5、酸饷(Na2M的14H20，优级纯)溶于水，加人1rnL浓盐酸(优级纯)，移人1L容量瓶中，用水定容，tW为含锢(Mo)100mglL锢标准贮备熔液。吸取此标准贮备梅液5.00mL于500mL容量瓶中，用水定容，RP为含锢(Mo)1mglL的标准溶液。分别吸取含铝(Mo)1mglL的标准溶液0.00rnL、0.40mL, 0.80 mL、1.20rnL、1.60rnL、2.00rnL 于100rnL容量瓶中，用水定容，即为含锢(Mo)O.OOOmglL、0.004mglL、0.008mglL、0.012mg只L、0.016 mglL、0.020mglL的标准系列溶液，备用。5 分析步骤5.1
6、试液制备称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸一草酸镀浸提剂NY/T 112 1. 9-2006 (4.3)，盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。5.2 测定吸取1.00mL滤液于25mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的残渣中加入10滴浓硝酸(4.2)和2滴浓高氯酸(4.1)，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1 min2 min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加入5滴盐酸溶液(4.4)，在电热板上低温蒸发至湿盐状，取下冷却后，依次加入1mL硫酸溶液(4.6)、1mL苯瓷乙酸溶液(4
7、.5)、8mL饱和氯酸饵溶液(4.7)，于极谱仪上测定。5.3 绘制校准曲线分别吸取1.00mL含锢(Mo)O.OOOmglL、0.004mglL、0.008mglL、0.012mglL、0.016mg只L、0.020 mglL的标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL浸提剂的25mL烧杯中，同时取1.00mL水于另一25mL烧杯中，加1.00mL浸提剂，于电热板上低温蒸发至干，以下步骤同样品操作。记录电流倍率和峰电流值(格或微安)，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。6 结果计算(Mo)二旦乓x1 000 . . (1) mX1M 式中:(Mo)一一土壤有效铝的质量分数，单位为毫克每千克(mg
8、lkg); ml一一从校准曲线上查得试液的含锢量，单位为微克(g);m一一试样风干质量，单位为克(g);103和1000一一换算系数;D一一分取倍数。本试验为20/1。重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。7 精密度重复试验结果允许相对相差15%。8 注释2 1) 所用试剂须无锢。2) 温度对铝的催化电流影响较大，校准曲线和样品测定应在同一温度条件下进行。最好保持测定温度在25t左右。3) 用硝酸一高氯酸作氧化剂操作时，所用试剂必须是高纯品(也可经比对后选用适宜的分析纯试剂)，以免空白值高。4) 硝酸一高氯酸作氧化剂法中，硫酸、苯捏乙酸、氯酸梆的浓度对测定有影响，必须严加控制。5) 低温
9、蒸至湿盐状后，不可继续灼烧沉淀，否则将影响消除铁的干扰效果。6) 苯是乙酸(苦杏仁酸)溶液宜新配，勿久置。CON-.FNFF HFZ 中华人民共和国农业行业标准土壤检测第9部分:土壤有效锢的测定NY /T 1121. 9-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争等争号毛争6争等头印张0.5字数5千字2006年9月北京第1次印刷印数:1 500册定价:8.00元开本880mmx 1230mm 1116 2006年9月第1版书号:16109 931 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 1121.
