1、ICS 65.100.01 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊自旨和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法2004-01-07发布2004-03-01实施中华人民共和国农业部发布NY /f 761.3-2004 目。自NY /f 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法分为兰个部分:一-第1部分:蔬菜和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法;一一第2部分:蔬菜和水果中22种有机氯和拟除虫菊醋类农药多残留检测方法;一一第3部分:蔬菜和水果中8种氨基甲酸醋类农药多残留检测方法。本部分为N
2、Yf 761-2004的第3部分，附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分起草单位:农业部环境质量监督检验测试中心(天津队农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人:xJj长武、文lJ潇威、刘凤枝、买光熙、李平、赵梦彬、郑明辉、王一茹。本标准为首次发布。I 1 范围蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸醋类农药多残留检验方法NY /I 761.3-2004 本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威矶、沸灭威亚枫、灭多威、3-起基映喃丹、涕灭戚、克臼戚、甲荼戚、异丙威8种氨基甲酸醋类农药多残留液相色谱检测方法。本部分适用于蔬菜
3、和水果中上述8种农药残留量的检测。2 原理样品中氨基甲酸醋类农药用乙腊提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化，经浓缩后，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。外标法定性、定量。3 试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯;水为蒸馆水。3.1 乙腊。3.2 丙酬，重蒸。3.3 甲醇，色谱纯。3.4 氯化铀，140C烘烤4ho3.5 柱后衍生试剂3.5.1 0.05mollL NaOH榕液，Pickerin矿(cat.No CB130); 3.5.2 OPA稀释溶液，Pickering(cat. No CB910); 3.5.3 邻苯二甲醒(0-Phthaladehyde
4、, OPA) ，Pickerin矿(cat.No 0120); 3.5.4 琉基乙醇(Thiofluor)，Pickerin矿(cat.No 3700-2000)。3.6 固相萃取柱，氨基柱(Aminopropyl门，容积6mL，填充物500mgo3.7 滤膜，0.2/-Lm，0.45mo3.8 农药标准品，见表10表18种氨基甲酸醋类农药标准晶序号中文号英文名纯度1 涕灭威亚哥风aldicarb sulfoxide 关96%2 涕灭威枫aldicarb sulfone 二三96%3 灭多威methomyl 二三96%4 3-瓷基峡喃丹3-hydroxycarbofuran 二主96%5 涕灭
5、威aldicarb 二三96%6 克百威carl:白furan二三96%7 甲荼威carbaryl 二三96%8 异丙威soprocarb 二三96%溶剂甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇NY /f 761.3-2004 3.9 农药标准溶液配制单个农药标准溶液:准确称取一定量农药标准品，用甲醇稀释，逐一配制成1000mgIL的单一农药标准储备液，贮存在一18t以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。农药?昆合标准榕液:根据各农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药泪
6、合标准储备榕液，使用前用甲醇稀释成所需浓度的标准工作液。4 仪器设备4. 1 食品加工器。4.2 匀浆机。4.3 氮吹仪。4.4 液相色谱仪，可做梯度淋洗，配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(FLD)。5 测定步骤5.1 试料制备同第一部分方法一。5.2 提取同第一部分方法一。5.3 净化从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙睛相溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80t水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，将乙睛蒸发近干;110人2.0mL甲醇+二氯甲烧(1+ 99)溶解残渣，盖上铝销待净化。将氨基柱用4.0mL甲醇十二氯甲皖(1十99)预洗条件化，当恪剂液面到达柱吸附层表面时，立
7、即加入样品榕液，用15mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇十二氯甲:皖(1十99)洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50t，氮吹蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mLo在1昆合器上混匀后，用0.2m滤膜过滤，待测。5.4 色i昔参考条件5.4.1 色谱柱预柱，C18预柱，4.6mmx4.5cm;分析柱，马，4.6mmx25cm，5m或C18，4.6mmx25cm，5mo 5.4.2 柱温，42t。5.4.3 荧光检测器，ex330nm , em465nmo 5.4.4 溶剂梯度与流速，见表2表2溶剂梯度与流速时间水甲醇rrun % % 0.00 85 15 2.00 75
8、25 8.00 75 25 9.00 60 40 2 流速mL/l日世n0.5 0.5 0.5 0.8 表2(续)时间水盯un% 10.00 55 19.00 20 25.00 20 26.00 85 5.4.5 柱后衍生5 . 4 . 5. 1 0 . 05molIL氢氧化铀溶液，流速0.3mL/min;5.4.5.2 OPA试剂，流速0.3mL/min;5.4.5.3 反应器温度水解温度，100t;衍生温度，室温。5.5 色谱分析NY /f 761.3-2004 甲醇流速% mL/rnin 45 0.8 80 0.8 80 0.8 15 0.5 吸取20.0L标准混合、溶液(或净化后的样品
9、)注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。6 结果6.1 计算样品中被测农药残留量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。v，XAXV之=A J tp VzXAsX m 式中:-q:r一一标准溶液中农药的含量，单位为毫克/升(mglL); A一一样品中被测农药的峰面积;As一一农药标准溶液中被测农药的峰面积;V1一一一提取榕剂总体积;V2一一吸取出用于检测的提取溶液的体积;V3一一样品定容体积;m一一样品的质量。计算结果保留三位有效数字。6.2 精密度. (1) 将8种氨基甲酸醋类农药1昆合标准溶液在0.05mglL、0.10mglL
10、和0.50mglL三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验，方法的添加回收率在70%120%之间，变异系数小于20%。7 色谱图见图1。各农药色谱峰保留时间参考值见附录A。3 NY/f 761.3一2004序中文名号涕灭威亚枫2 涕灭威枫3 灭多威4 3美圣墓峡喃丹5 涕灭威6 克百威7 甲茶威8 异丙威4 7 5 8 2 3 图1氨基甲酸醋类农药标准色谱图1一一涕灭威亚枫;2一一涕灭威枫;3一一灭多威;4一-3-起基峡喃丹;5一一涕灭威;6一一克百威;7-一-甲茶威;8一一异丙威。附录A(资料性附录)表人1氨基甲酸醋类农药检测参考数据表相对保留时间英文名RRT(马，FLD)aldi
11、carb sulfoxide 0.47 aldicarb sulfone 0.51 methomyl 0.65 3-hydroxycarbofuran 0.80 aldicarb 0.90 =1:盯，furan0.98 rbaryl 1. 00 isoprocarb 1.05 L_ 最低检出限MDLmg/kg 0.0030 0.0030 0.0030 0.0020 0.0010 0.0025 0.0010 0.0020 叮CON-chHFZ中华人民共和国农业行业标准蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法NY IT 761-2004 争夺中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* * * 印张1.75 字数34千字2004年2月北京第1次印刷印数:1 1000册定价:16.00元争e头开本880mmx 1230mm 1116 2004年2月第1版书号:16109. 300 版权专有侵权必究举报电话:(010) 65005894 NYIT 761-2004
