1、QB 1 4 1 3 - 1 9 9 9 前言本标准是对QB1413 91食品添加剂生物碳酸钙的修订。本标准对QB1413 91的技术指标作了修改2碳酸钙含量指标由兑98.0改为关97.60，细度由150目改为180目，且将lOOg样品置于标准筛中振晃后应全部通过改为通过率99%。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由烟台生物钙厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人z刘莲芳、孙世元、吴玉宏、孙世甲、孙志勇、孙志民。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的行业标准QB1413-91食品添加剂生物碳酸钙作废。318 中华人民共和国轻工行业标准QB
2、 1413一1999食晶添加剂生物碳酸钙代替QB1413 91 1 范围本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、贮存、运输。本标准适用于牡蜘壳精制加工后而得的碳酸钙，该产品在食品加工中主要用作营养强化剂、疏松剂。2 引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中寻用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 1988化学试剂滴定分析（容量分析）标准溶液的制备GB/T 602 1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 1988化学试剂试验方法中所用制剂及
3、制品的制备GB 1898 1996食品添加剂沉淀碳酸钙c;B/T 8450 1987 食品添加剂中呻的测定方法GB/T 8451 1987 食品添加剂中重金属限量试验法3 分子式、分子分于式，（：aCC),相对分T量100.09（按1993年国际原子量）4 要求4. 1 外观：白色粉末。4. 2 理化指标应符合表l雯求。表l项目碳酸钙（以干基计）%二三干燥失童，% 盐酸耳目溶物%三三棚CB时，%豆豆呻A肘，mg/kg三重金属（以PbJt).mg/kg 毛锅Cdl.ng/kg 运二细度自二兰国家轻工业局199910-14批准指标97 60 1. 0 0.30 0 03 3 10 0. 2 180
4、 2000-09-01实施319 QB 1413 1999 5试验方法本标准所用的试剂和水在没有其他特殊要求时均使用分析纯试剂和蒸饱水或相应纯度的水。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液，在未注明时，均按GB/T601,GB/T 602 ,GB/T 603之规定制备。5. 1 鉴别试验5. 1. 1 试剂和溶液a）氢氧化钙，o.14mol /I，取上层澄清液；b）草酸镀溶液：0.48n1ol/J,; c）盼自主指示剂：1%乙醇溶液scl）盐酸溶液：2. 7 4mol /I,; e）氨水溶液：I+50; 。冰乙酸。5. 1.2 鉴别方法a）碳酸盐的鉴定取少许样品用水润湿，加人盐酸溶液后即产生二氧
5、化碳，通人氢氧化钙上清液中，产生白色沉淀。b）钙的鉴定取上述试样加入酷散数滴，用氨水调pH至中性，加入草酸钱溶液即产生臼色沉淀，此沉淀能溶于盐酸溶液，而在冰乙酸中不溶解。取钳丝，用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即显红色。5. 2 碳酸钙含量的测定5. 2. 1 1原理在酸性溶液中钙与革般生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高镇般饵标准滴定溶液滴定，从而计算出钙含量。5.2.2 试剂和溶液a）草酸镀饱和溶液3b）盐酸溶液：274mol/L: c氨水溶液z5. 87mol/L; d）甲基红指示剂，o.2：；乙醇溶液，时氨水溶液：I+ 50; f）硫酸溶液zl十25;g) 0. lmol/
6、I，高锺酸仰标准滴定溶液：按GB/T601配制。5.2.3 测定方法称取烘至恒重的试样lg（称准至o.000 2g）置于烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，加盐酸至全部榕解加水30ml，后移人JOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。准确取20m，置于25ml，锥形瓶中，加水50mL和甲基红指示剂数滴，用氨水调pHS6.再加盐酸至pH2.5 3. 0之间，加水至约150ml，加热垣沸。搅拌下缓慢加入热草酸镀溶液！Om！，此时溶液为红色，放置过夜。用定量滤纸过滤后，用氨水洗涤沉淀，将滤纸同沉淀物放入一烧杯中，加硫酸洛液30mL，加热至80c后立即用o.lmol/I，高锺酸锦标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色（
7、15s不褪色为止，同时做试J空白。5. 2.4 分析结果的表述碳酸钙的百分含量（X,）按式。）计算cX (V -V一、XO050 04 X，一一一一一一一100.( I l m (20/100) 320 QB 1 4 1 3-1 9 9 9 式中zx, 碳酸钙的百分含量，c 高锺酸御标准滴定溶液的浓度，rnol /I,; v, 试样所消耗高锺酸梆标准滴定浴液的体积，mL;民宅白所消耗高健酸御标准滴定溶液的体积，ml,;n1 试样的质量.g;0. 050 04 每毫摩尔碳般钙的克数。5.2. 5 允许差于行测定结果之差不大于o.30%。取其算术平均于值为分析结果。5. 3 干燥失重的测定5. 3
8、. 1 原理在110c：120下将试样烘干至恒重，计算失去的重量。5.3.2 仪器和容器a）恒温干燥箱能控制在110（120 C操作gM称量瓶直径40mm，高25mm,5.3.3 试验步骤用己恒重的称量瓶称取试样2g（称准至0.002g）置于恒温干燥箱中在110120c：烘至恒重。5. 3. 4 分析结果的表述于燥失重的百分含鼠（X，）按式（2）计算x.些1二旦旦100. . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) m 式中x,干燥失重的ii分含量sn1 J 烘干前称量瓶和试样的质量，g;m, 烘干后称量瓶和试样的质量，p 试样的质量，g,5. 3. 5 允许差平行测定
9、结果之差不大于队。1%。5.4 盐酸不溶物的测定5. 4. 1 原理用盐酸溶解试样，加热至沸，趁热用已恒重的过滤增垠过滤，在110120C下将揭锅烘干至恒重c5.4.2 试剂和溶液a）盐酸溶液16mol/L,b）硝酸银洛液：0.05日mol/I，。5. 4. 3 测定方法称取试样5g（称准罕il.Olg）置于250rnl，烧杯中，加水润湿后缓慢加入盐酸溶液至不再产气为止，加热至沸，趁热用己tli章的砂芯增涡过滤，用热水洗涤增桐及沉淀至滤液无氯离于（以硝酸银溶液检验），将时锅宦于烘箱中白110l：120下烘至恒重（两次重量之差不超过0.0003g）。5. 4. 4 分析结果的表述盐酸不溶物的百分
10、含量（X，）按式（3）计算：式中x, 盐酸不溶物的百分含量；x，些二3100.( 3 ) , m, 烘干后捕捕和1不溶物的质量，g;321 QB 1413 1999 rn .，！甘柄的质量，gIll., 试样的质量，15.4. 5 允许差于行测定结果之差不大o.30%。5. 5 切！含量的测定骨l含量的测定同GB1898中3.7，不同之处是取银标准溶液3mLo5. 6 重金属含量的测定理金属含量按（；B/T8151进行测定。5. 7 伸吉量的测定面申含量按（；B/T8450巾的碑斑法进行测定。5. 8锅含量的测定5. 8. 1 原理在酸性溶液中，铺离T与串起离了形成络合物经4甲基戊酣2萃取，注
11、入石暴炉中，原子化后吸收228. 8nn1共振线，其吸收量与铺含量成正比同标准系列比较定量。5.8. 2 仪器all-itF吸收分光光度计附（；A2石墨炉gI】）微量进样器，I OL; c）具塞比色管，25mL., 5. 8. 3 试剂和溶液a ）盐酸溶液：lmol/L;b）模化御溶液，.5mol:I.; () 4甲基戊嗣2号l）锅标准溶液：lmL含O.OO!mg锅，按GB602配制后稀释100倍；？）孀标准应用液：将锦标准溶液稀释50倍，ml，吉0.000 02mg铺（临用前配和tl）。5. 8. 4 测定方法称取试样o.5g（称准(I0002g）放入比色管中，缓慢加盐酸溶液使其溶解，定容O
12、m！.，加棋化饵挥手液2ml，混匀后静置5min.加4甲基戊酬2液2ml，振摇2min，静置分层约30min后，用微量进样器吸取l（）川，进样。按已调好的仪器条件测消光值。在标准刷线上查出试样相当于标准的量。标准曲线的绘制s准确移取锦标准应用液。，o.2 o. 4 o. 6，。.8ml，分别置于具塞比色管中，与试样同时lnJ样处理。5.8.5 分析结果的表述俑的含量（X，）按式（4)i算。A 1 o 3 x. . ( 4 ) m, 式中X：一锚的含量，mg/kg;A 由标准刷线上1查出的试样中俑含量，mg;, 试样的质量，窜。5. 8. 6 允许差I 1 i测定两结果之相对偏差不大于10%。取
13、其算术平均子值为分析结果。5. 8. 7 仪器测试条件tr电流，5mA; 波K,228. 8nm; 狭继，）.nm;322 氧气：21,/min; 干燥l2A,20s;灰化：20A, 30s; 原子化：170A,7s; 氛灯扣背景。5. 9细度QB 1 4 1 3 - 1 9 9 9 将样品lOOg置于180目标准筛中振晃后通过率99%。6检验规则6. 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，经证实原料来源确元俑污染时，铺不做必检项目，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书。6.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验
14、，检验其指标是否符合本标准的要求。6.3 以一次投料生产的产品为一批。6.4 取样方法和比例关系按每批箱数的5%采取样品，小批量时不少于5箱。将试样混匀，用四分法缩分至约500g，装入清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，供质量检验部门检验。6. 5 碳酸钙含量、干燥失重及细度为必检项目，其他指标为型式检验项目，每半年检查一次。如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，贝tl应重新自两倍量的包装中取样进行检验，检验结果即使有一项指标不符合标准要求则整批产品为不合格品。6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，应由国家认可的质量检验部门仲裁。7 标志、包装、运输、贮存. 1 本品用食品级塑料袋戎金属盒、玻璃瓶包装，单位和质量为o.Jkg和LOkg两种，外包装有纸箱，每箱净重2Qkg0. 2 包装好的产品应附有产品合格证，其标签内容包括：产品名称、生产者名称和地址、生产日期和保质期、净含量、执行标准号。. 3 包装箱上应涂有牢固的标志，内容包括产品名称、生产者名称和地址、生产日期和保质期、净含量、执行标准号，并标有“食品添加剂”字样。7.4 产品不得与酸接触，包装不得破损，以免混入杂质。产品应防止受潮，仓库必须清洁、通风。. 5 产品运输时必须有避雨遮盖物，不得与有毒物品混贮、混运。. 6 产品保质期为2年。323
