1、中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604.06-2003 水处理药剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物Water tr!缸nentchemicals-Acrylic acid -aclate seri臼copol,严ner2003一11一29发布2004-01 -01实施中国石油化工集团公司发布47 SH2回4.06-2348 前言本标准23年修改A、B两类产品采用统一指标,其仍和1997年第一次起草的相同。本标准自实施之日起代替SH24.06-1997标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人:庞如振、金栋
2、、樊大勇、于丽华、张建枚、白桦。SH 2604.06-2003 水处理药剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物Water treatment chemicals-Acrylic acid -aclate series copolymer 1 范围本标准规定了水处理剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物的技术要求、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环水处理药剂一丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物时作质量验收用。二元共聚物毛CH2CHCOOH句毛CH2CHOOR云三元共聚物-fCH2CHOOH如-fCH2CHOOR如-fCH2CHCCHdp其中:R为CH2CH20H;CH2CHO
3、HCH3; CH3 2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 191一199。包装贮运图示标志GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法HB/T 242
4、争-1993水处理剂丙烯酸醋类共聚物3 要求3.1 外观无色或1炎黄色液体。3.2 水处理剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物应符合表1要求。表1指标项目指标固含量,% 30.0 游离单体(以CH2=CHCOOH t十),%飞Z O.却pH(l.O%水溶液) 3.50 密度(20划,g1mL 哇1. 10 极限粘度(302g),置于己恒重的称量瓶中,小心摇动使试样自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜。然后放入电热干燥箱中,从室温开始加热,于120t:t 2 t:下干燥化,取出放入干燥器中冷却至室温,然后称量,再烘O.弛,直至两次称量差不大于O.X2g为止。4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的聚丙烯
5、酸或聚丙烯酸铀的固体含量(X,)按式(1)计算:式中:m,一一干燥后试样的质量,g; m一一干燥前试样的质量,g。4.1.5 允许差X1 =旦与1.(1) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差不大于0.30%。4.2 游离单体含量的测定4.2.1 方法提要在酸性条件下,试样中游离单体(丙烯酸或丙烯酸醋)结构中的双键与澳起加成反应,过量的澳与腆化饵作用析出单质腆,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸铀标准洛液在中性或弱酸性介质条件下滴定析出的腆。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 盐酸(GB622): 1 + 1溶液。4.2.2.2 腆化押(GB1272): 1glL榕液。4.2.
6、2.3 澳酸饵(GB650)。4.2.2.4 澳化饵(GB649)。4.2.2.5 澳:c ( 1I6KBID3)约为0.2mol/L标准潜液。称取5.6g澳酸何和50g澳化饵溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释摇匀备用,用棕色瓶贮存。4.2.2.6 可洛性淀粉(HGB3095): 5g1L溶液。4.2.2.7 硫代硫酸铀(GB637): c(Na203)约为0.1mol/L标准潜液。4.2.2.8 氢氧化纳(GB629): 1glLo 4.2.3 仪器和设备一般实验室用仪器和50 SH 2604.06一20034.2.3.1 棕色滴定管(酸式):50mL。4.2.3.2 滴瓶:10-
7、30mL。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试样的测定用滴瓶以减量法称取约4g试样(精确到O.X2g)于预先加入20mL水的5mL腆量瓶中,加入20.mL澳标准溶液,5mL盐酸溶液,摇匀,用水液封,置暗处30min,取出,迅速加入15mL腆化饵熔液,摇匀,液封,置暗处5min,取出,加入150mL水,立即以硫代硫酸铀标准溶液滴定至淡黄色时,加入约3mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白实验。4.2.5 分析结果的表述以质量分数表示的游离单体(以(CH2=CH-COOH计)含量(X2)按式(2)计算:( Vo- V)c xO.033 . ( Vo - V) C x 3.3 几=
8、. u / v . x 1=. (2) m m 式中:Vo-空白试验时消耗硫代硫酸饷标准溶液的体积,mL; V一一滴定试样时消耗硫代硫酸铀标准梅液的体积,mL; C一一硫代硫酸铀标准溶液的浓度,moL; m一一试样的质量,g; 0.033一一1.d硫代硫酸锅溶液C(Na2Sz03)= 1.仪)()moLJ相当于丙烯酸的质量,g。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果绝对差值不大于0.10%04.3 pH值的测定4.3.1 仪器和设备一般实验室用仪器和4.3.1.1 酸度计:相对pH精度:t0.02pH。4.3.1.2 磁力搅拌器。4.3.1.3 玻璃电极。4.3.
9、1.4 甘乘电极。4.3.1.5 标准缓冲榕液:pH=4.0。4.3.2 分析步骤4.3.2.1 试液的制备称取1.g试样(精确到O.Olg),置于1mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.3.2.2 测定将试液倒入清洁、干燥的1mL烧杯中,置于磁力搅拌器上,将甘乘电极和玻璃电极浸入被测试液中,放入磁力搅拌棒,5min后,在已经pH标准缓冲溶液定位的酸度计上读出测定值。4.3.3 分析结果的表述以单点定位或两点定位时,pH读数值就是试样(1.0水榕液)的测定pH值。4.3.4 允许差取其算术平均值为测定结果,平行测定结果绝对差值不大于0.05pH。4.4 密度的测定4.4.1 方法提要由密度计
10、在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。4.4.2 仪器和设备一般实验室用仪器和51 SH 2604.06-2003 4.4.2.1 密度计:分度值为O.191cm3。4.4.2.2 恒温水洛:温度控制在20.0C士0.1t。4.4.2.3 温度计:0-50C,分度值为0.1t。4.4.2.4 玻璃量筒:250mL。4.4.3 分析步骤将试样注入清洁、干燥的玻璃量筒内,注意:不得有气泡,然后置于20.0C土0.1c的恒温水浴中,待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓慢垂直地放人试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在被面外的部分所沾液体不得超过2-3分度
11、,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20C试样的密度。4.5 极限粘数的测定4.5.1 方法提要先将聚丙烯酸转化为聚丙烯酸铀,然后在101g1L的硫氨酸铀溶液中制成稀潜液,用乌氏粘度计测定其极限粘度数。4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 氢氧化铀(GB629): 80glL溶液;4.5.2.2 硫氨酸纳(GB1268): 101g1L榕液;4.5.2.3 酸度计:相对pH精度精密:!:0.02pHo 4.5.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.5.3.1 乌氏粘度计(见附图):毛细管内径。.46mm(士2%)030C土0.1c时,蒸馆
12、水流过计时标线E、F的时间为170- 220so 4.5.3.2 恒温水浴。4.5.3.3 精密温度汁:测量范围。-50C,最小分值0.1吃。4.5.3.4 秒表:最小分值O.lso4.5.3.5 培养皿:cp85mmo 4.5.3.6 耐酸滤过漏斗:G2 , 4OmLo 4.5.4 分析步骤4.5.4 .1 硫氨酸铀溶液流出时间的测定将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于3O.0t:!: 0.1吃的恒温水浴中经G3耐酸滤过漏斗加入硫氨酸饷溶液至粘度计充装标线G、H之间为止,恒温1O-15mno用洗耳球将硫氨酸纳溶液吸入C球标线E以上,用秒表读出硫氨酸铀榕液流过计时标线E、F的时间,连续测定三次,误
13、差不超过0.2s,取其平均值to(s)。4.5.4.2 试攘的制备称取10g试样于培养皿中,用氢氧化铀梅液仔细调节试样榕液的pH值至9.0,用酸度计检查,然后放入烘箱内,从室温开始升温至120C:!: 2C时,再烘干仙,取出置于干燥器内冷却至室温,即制成干燥试样。称取0.8-1.0g干燥试样(精确到O.)()2g),于50mL烧杯中,用约20mL硫酸氨铀榕液溶解后,定量转移至1mL容量瓶中,以硫酸氧铀溶液稀释至刻度,摇匀,即制成待测试液。4.5.4.3 试液的测定将此待测试液经G3耐酸捷、过漏斗加入洁净、干燥的乌氏粘度计中,至粘度计充装标线G、H之间为止,置于30.0C:!: 0.1 c的恒温
14、水浴中恒温10-15mn,将试液吸入C球标线E以上,用秒表测定试液流过计时标线E、F的时间,连续测定三次,误差不超过0.2so取其平均值t(s)。4.5.5 分析结果的表述以dUg表示的试样的极限粘数按式(3)计算:52 J2( 1Jsp -10J J2 L: -1) -咔l式中:r;sp一一增比粘度,r;sp = (t - to)lto; 市r一一相对粘度,r; r = tlto; C一一一试液的旅度,g/dL; to一一-硫氨酸铀溶液流过粘度计计时标线E、F的时间,S; t一一试液流过粘度计计时标线E、F的时间,80 4.5.6 允许差SH 2604.佣-2003. (3) 取平行测定结果
15、的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于o.4dl/g。5 标志、包装、运输和贮存5.1 水处理剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物的包装桶上应涂刷牢固的标志,内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB/T191规定的向上标志。5.2 每批出厂的水处理剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物应附有质量合格证,内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.3 水处理剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净重25kg;或采用铁塑桶包装,每桶净重2kg。5.4 运输时防止暴晒,贮存在通风干燥的库房里。5.5 水处理剂丙烯酸-丙烯酸醋类共聚物的贮存期为十个月。53