1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1485.3-95 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 485. 3 - 95 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定代替SH1485-92 1 主题内容与适用范围本标准规定了用重量法和目测比浊法测定工业用二乙烯苯中聚合物的含量。本标准适用于工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定。目测比1虫法适用于聚合物含量小于0.0005%(m/m)的试样。2 引用标准GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3723-83 工业用化学产品采
2、样安全通则GB/T 4472-84 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6678一86化工产品采样总则GB/T 668086 液体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 重量法3. 1 方法原理在二乙烯苯试样中加入一定量的无水甲醇，使聚合物在甲醇中析出，通过玻璃砂芯增塌过滤，在烘箱内烘干，称得聚合物的重量。3. 2 试剂与溶液除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。3. 2.1 无水甲醇。3. 3 仪器与设备3. 3. 1 分析天平:十万分之一或精度为0.1mg的万分之一天平。3. 3. 2 玻璃砂芯蜡塌:10m
3、L-5排。3. 3. 3 烘箱:110:!:2C。3. 3. 4 过滤瓶:500mL。3.3.5 水流泵。3. 3.6 烧杯:400mL。3. 3. 7 吸破管:25mL。3. 4 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。3. 5 分析步骤3. 5.1 玻璃砂芯培塌的处理将玻璃砂芯士甘塌置于锚酸洗液中浸泡，取出后在过滤瓶上进行清脆，先用水洗净至滤液为中性，抽干，再用无水甲醇清洗，抽干后于110C的烘箱内干燥30min，取出置于干燥器中冷却30min，用精密天中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施SH/T 1485.3-95 平称量并恒重
4、(称准至0.0001g)，保存于干燥器中备用。3. 5. 2 试样测定在清洁干燥的烧杯中，加入250mL无水甲醇，然后准确吸取25mL试样，边搅拌边从搅拌中心处滴加试样于无水甲醇中，在3040s时间内加完，加盖放置1ho在预先处理过的玻璃砂芯增塌中进行过滤，必须将杯中剩余物全部转入玻璃砂芯增塌，并注意防止尘埃的进入，滤毕后，用无水甲醇清洗烧杯数次，将洗涤液一并加到士甘塌中，抽干。将盛有聚合物的增塌于1l0C烘箱内干燥30min，取出于干燥器内冷却30min，用精密天平称量并恒重(称准至O.OOOlg)。3. 5. 3 计算聚合物的质量百分含量xC%(m/m)J按下式计算:nu nu 叮ti 2
5、h m一一一即1-m-Z 式中:mj聚合物加士甘塌的质量，g;mz 空士甘塌的质量，g;V一一试样的体积，mL;一一试样的密度(按GB/T4472中2.3.3条方法测定)，g/mL。3. 6 结果的表示取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。对聚合物含量为0.005%的试样，其二次测定的相对偏差应不大于20%。4 目测比浊法(适用于测定聚合物含量小于0.0005%) 4. 1 方法原理在二乙烯苯试样中加入一定量的无水甲醇，使聚合物在甲醇中析出，产生浊度，并与配制的标准浊度榕液进行比较，估计聚合物的大致含量。4.2 试剂与溶液4.2.1 无二氧化碳水:按GB/T603配制。4.2.2 氧化铀
6、标准溶液(1mL溶液含有0.01mg氯):准确称取基准氯化纳1.65 g，称准至0.0001 g。用无二氧化碳的水配成1000 mL，再取出该洛液10mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，用纳石灰管封口备用。使用期二个星期。4.2.3 硝酸银溶液(20g/L):用无二氧化碳水配制，用铀石灰管封口，备用。使用期二个星期。4.2.4 硝酸溶液(1+2):取100mL硝酸加200mL无二氧化碳的水配制而成，用铀石灰管封口，备用。使用期二个星期。4. 2. 5 无水甲醇。4. 3 仪器与设备4.3.1 刻度吸液管:1mL , 2 mL , 5 mL。4.3.2 具塞玻璃比色管:25mL。4.4 测
7、定步骤4.4.1 标准浊度溶液的配制取0.25mL氯化铀标准梅、液于25mL比色管中，加无水甲醇10mL，再加硝酸洛液(1+2)1.3 mL , 硝酸银溶液1.3 mL，用无水甲醇稀释至25mL，摇匀，在5min内比色。4.4.2 试样测定取2.5mL试样于25mL比色管中，加无水甲醇稀释至25mL，摇匀，放置1015min，在自光、黑底背景下，垂直观察，与标准浊度溶液进行比较，浊度相差不明显时，可另取一比色管加无水甲醇25 mL，同时进行浊度对比。2 SH/T 1485.3-95 4.5 结果表示若试样浊度小于标准浊度，则聚合物含量为小于0.0005%。若试样浊度大于标准浊度，应用重量法测定
8、。5 报告报告应包括以下内容:a. 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样时间等。b. 测定采用的方法(重量法、目测比1虫法)。C. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。3 SH/T 1 4 8 5. 3 - 9 5 附录A二乙烯苯中聚合物含量测定一一目测比浊法(参考件)为实际测试的简便、快速，以及尽可能减少做重量法，提出以1.0 mL氯化铀标准溶液与硝酸银反应产生的浊度为基准，采用直接日测比浊法判断二乙烯苯中聚合物的含量。当试样在无水甲醇中产生的浊度小于标准浊度溶液的浊度时，可判聚合物含量合格(小于0.005%);当试样
9、在无水甲醇中产生的浊度大于标准浊度溶液的浊度时，可再用重量法作进一步测试。A1 试剂与溶j夜同4.2条。A2 仪器与设备同4.3条。A3 测定步骤A 3. 1 标准油度j杏液的配制同4.4. 1条，但氯化饷标准洛液用量为1.0mLA3.2 试样测定4 同4.4. 2条。附加说明:本标准由上海高桥石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。本标准主要起草人程玲玲、崔晓营。盯-n.的叮俨VH国中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定SH/T 1485.3-95 法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印异印张1/2字数8千字1996年1月第一次印刷开本880X1230 1/16 1996年1月第一版印数1-1500 祷定价3.00元标目280-39 书号:155066 2-10255 当坠
