1、中华人民共和国石油化工行业标准工业用叔丁醇酸度的测定滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了用滴定法测定工业用叔丁醇的酸度。本标准适用于异I烯水合法制得的工业用叔丁醇中游离酸的测定。2 方法概要SHlT 1496-92 (2(削年确认)将叔丁醇试样与等体积水混合,以酣w为指示剂,用氢氧化铀标准滴定搭液滴定至终点,以氢氧化纳标准滴定洛液的消耗量计算出叔丁醇中游离酸的含量。3试剂除特别注明外,所用的水均为蒸馆水或同等纯度的水,试剂均为分析纯。3.1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH) = O.OlmollL; 3.2 酣w指示剂:Ig酣w溶于1mL9513毛乙醇中。4 仪器4.1 滴定管:容积l
2、OmL,分刻度0.05mL4.2 锥形瓶:容量250mL;4.3 移液管:容量50mLo5 分析步骤取50mL水移入锥形瓶中,加2滴酣献指示剂,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至微红色(不计消耗氢氧化纳溶液的数量)。然后用移液管取50mL叔丁醇试样于锥形瓶中,摇匀,用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至微红色,并在15s内不退色即为终点,记录所消耗氢氧化铀标准滴定榕液的体积。6 分析结果的计算游离酸(以乙酸计)含量X(%),按下式计算:- V x 0.06 X = v _. x 1 t X :U = c V x 0.12/t 式中:C-一一氢氧化制标准悔液的浓度,mollL V一一一滴定消耗氢氧化纳标准榕液的体积,mL; t一-tC时试样的密度,glcm3; 0.06一与1.mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= O.OlmollL相当的乙酸的质量,g。中国石油化工总公司1989-05-16批准1990-06-01实施992 SHlT 1496-92 7精密度平行测定两次结果的差值不大于o.)()3%,取算术平均值为测定结果。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学标准化分技术委员会提出。本标准由上海石油化工研究所技术归口。本标准由天津石油化工公司第二石油化工厂负责起草。本标准主要起草人刘明、王景玉。993