SH T 1612.2-1995 工业用精对苯二甲酸酸值的测定.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 61 2. 2 - 9 5 工业用精对苯工甲酸酸值的测定1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸酸值的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)、酸值的中和滴定法。本标准适用于工业用PTA酸值的测定。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准洛液的制备GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 定义酸值:中和1gPTA样品所需的氢氧化饵的质量(以毫克计)。4 方法提要SH/T

2、1612.2-95 将一定量的PTA试样溶解于适量的毗院中,以酷歌为指示剂,用氢氧化纳标准滴定洛液进行滴足。5 仪器5. 1 滴定瓶:锥形烧瓶,250或300mL。5.2 滴定管:50mL,分度值为0.1mL。6 试剂和溶液本标准中所使用的水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所用标准溶液按GB/T601制备。6. 1 日比脏。6.2 氢氧化纳标准滴定溶液:C (NaOH)=O. 5 mol/L。6.3 酷wt指示液(1g/L):称取0.1g酣献,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。7 采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。8 测定步骤称取O.81. 5 gPTA试样(精确至0.

3、0001 g)于250mL锥形瓶中。加20mL P比睫(6.1)于该锥形瓶中,搅拌至PTA基本溶解,再加20mL煮沸冷却的蒸悟水,继续搅拌使样品完全溶解。加入0.1mL 酣wt指示液(6.3)洛液。用氢氧化饷标准滴定溶液(6.2)滴定至刚呈粉红色,记录消耗标准滴定溶液的体中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施1 SH/T 1 61 2. 2 - 9 5 积。于另一个250mL锥形瓶中加入20mL P比睫(6.1)和20mL煮沸冷却的蒸馆水,用氢氧化纳标准滴定榕液滴定至刚呈粉红色,记录消耗标准滴定溶液的体积,作为空白值。9 计算和结果的表示PTA的酸值X(mg KOH

4、/g)按下式计算:X = c X (V - VO) x 0.056 10 X 1 000 一,1 式中:V一一滴定试样消耗的氢氧化纳标准滴定溶液体积,mL;V。一一滴定空白消耗的氢氧化铀标准滴定溶液体积,mL;C 氢氧化铀标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;0.056 10 与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 0000 mol/LJ相当的以克表示的氢氧化饵的质量;m一一试样质量,g。注意:消耗标准滴定溶液的体积必须进行温度和滴定管误差的校正。取两次重复测定结果的算术平均值,作为试样的酸值,应精确至0.1mg KOH/g。10 精密度本方法精密度于1993年4月至6月

5、,由9个实验室的18名操作员对酸值为673mg KOH/g和676 mg KOH/g的两个PTA样品进行室间精密度试验所确定的。10. 1 重复性在同一实验室由同一操作员,用同一试验方法与仪器,对同一试样相继做两次重复试验,所得结果的差值应不大于1.5 mg KOH/g(95%置信水平)。10.2 再现性在任意两个不同的实验室,由不同操作员,不同仪器,在相同或不同时间内,用同一试验方法,对同一试样所得的两个试验结果的差值应不大于2.5mg KOH/g(95%置信水平)。11 报告试验报告应包括以下内容:a. 有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等); b. 任何自由选择的实验条件的说明(如

6、滴定仪器、滴定管hc. 测定结果;d. 测定过程中观察到的任何异常现象的说明。2 SH/T 1612. 2二95附加说明:本标准由扬子石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。本标准主要起草人赵佐慈、黄昭。3 的NeN?同国中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸酸值的测定SH/T 1612.2-95 、中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印9唔争夺印张1/2字数4千字1996年1月第一次印刷开本880X1230 1/16 1996年1月第一版印数1-2000兴定价2.00元280-29 书号:155066.2-10216 长标目

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