1、中华人民共和国石油化工行业标准SH /T 1 61 2. 3 - 9 5 工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法SH/T 1 61 2. 3 - 9 5 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中铝、钙、铭、钻、铁、镜、锤、铝、镇、饵、铀等十一种金属含量的原子吸收分光光度法。本标准适用于工业用PTA中含量在0.2mg/kg以上的上述各种金属元素的测定。2 引用标准GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准洛
2、液的制备GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙快3 方法提要PTA试梓添加灰化助剂后点火燃烧，再在600CC下完全灰化，以稀硝酸溶解灰分。然后用原子吸收分光光度法进行分析，直接以工作曲线法定量。4 试剂和溶液除另有说明外，均应采用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级实验室用水。4. 1 硝酸溶液:1十1，用优级纯硝酸配制。4.2 硝酸铅乙醇水溶液(6.25g Cs/L):称取O.917 g硝酸铅溶于约50mL水中，转移至100mL容量瓶中，加入40mL乙醇摇匀，再以水稀释至刻度，摇匀。4.3 础酸钝溶液(50g Cs
3、/L):称取7.332g硝酸钝溶于水中，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.4 铝标准溶液:称取1.000 g高纯金属铝，溶于100mL盐酸溶液。+1)中，转移至1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此溶液的浓度为1mg/mL;再取适量上述洛液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准溶液。4.5 钙标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4. 50. 1配制。4. 6 锦标准溶液:称取1.000 g高纯金属锚，加热溶于盐酸溶液0+1)中，冷却后转移至1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/mL;再取适量上述溶液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准溶液。
4、4. 7 钻标准溶液:按GB/T602 4. 57配制，取适量该溶液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准榕液。4.8 铁标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4. 55配制。4.9 镇标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4.43. 1配制。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施l SH/T 1612.3-95 4.10 锤标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4. 54. 1配制。4. 11 夺目标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4. 68配制。4.12 锦标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4. 58. 2
5、配制。4. 13 饵标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4. 49. 1配制。4. 14 铀标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602 4. 42配制。4.15 压缩空气:清洁干燥，压力应大于350kPa。4.16 一氧化二氮(笑气):纯度不小于95%。4.17 溶解乙快:符合GB6819的规定。5 仪器和装置5. 1 一般实验室仪器。5. 2 可调式电炉或电热板:01500 W，也可用煤气灯代替。5. 3 高温炉:能保持温度在600:l:25C。5.4 铅士甘塌:直径5cm，高5cm。5. 5 原子吸收分光光度计，附有空气乙快燃烧头和一氧化二氮乙快燃烧头。5. 6 各种待测元
6、素的空心阴极灯。6 采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。7 ;j!IJ定步骤7. 1 试样的预处理7. 1. 1 称取2550g(精确至0.01g)PTA试样于铅增塌中。吸取2.0mL硝酸铠乙醇水溶液(4.2)均匀地滴加在试样表面。在通风橱中将钳士甘唱放于可调式电炉上加热，待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃，使试样慢慢地燃烧炭化。待试样燃烧停止后把铅士甘明放入600C的高温炉中灰化，直至残炭消失。7. 1. 2 取出铀士甘塌，冷却后沿钳士甘塌内壁周围滴入5mL硝酸溶液(4.1)，把增唱置于可调式电炉上缓缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中轻轻摇动增塌23次，至溶液恰好蒸干。再
7、沿士甘锅内壁加入1mL硝酸溶液(4.1)，用少量水冲洗内壁，再置于可调电炉中加热片刻，轻轻摇动增锅数次，然后取下士甘唱冷却，将海液转移至25mL容量瓶中。再往容量瓶中加入硝酸铠洛液(4.3)0.75mL , 用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。7. 1. 3 与此同时在另一只钳咕塌中加2.0mL硝酸铠乙醇水溶液(4.2)，在可调式电炉上蒸干，再按7.1.2同样处理，此为试剂空白溶液。7.2 标准工作曲线溶液的配制在六只100mL容量瓶中各加入4mL硝酸铠溶液(4.3)，依次加入0.00，0.50，1.00 ,1. 50 , 2. 00 , 2.50 mL各种金属的0.1mg/mL标准溶液，以水
8、稀释至刻度，摇匀。i亥溶液系列依次为空白，0.50，1.00, 1.50, 2.00 , 2.50 mg/L各元素标准溶液，Cs含量都是2000 mg/L。7.3 校正和测定7.3.1 原子吸收分光光度计典型工作条件2 SH/T 1 61 2. 3 - 9 5 原子吸收分光光度计典型工作条件测定波长通带灯电流火焰类型燃气流速助燃气流速观测高度提吸速率元素nm nm mA L/min L/min 口1mmL/min Al 309. 3 O. 5 10 一氧化二氮-乙快7 12.4 9 9 Ca 422. 7 O. 5 10 二氧化二氨-乙快7 13.6 7 9 Cr 357.9 O. 2 7 一
9、氧化二氮-乙:快7 11 7.5 9 Co 240. 7 0.2 5 空气乙快2.2 14.7 7 6. 5 Fe 248.3 0.2 5 空气乙:块2. 1 14. 7 8 6. 5 Mg 285. 2 0.5 4 空气F乙快2.2 13.3 8 6. 5 Mn 279.5 0.2 5 空气-乙快2.2 14.7 8 6. 5 Mo 313. 3 O. 5 7 一氧化二氮-乙:快7 12 7.5 9 Ni 232. 0 0.2 4 空气-乙快2. 2 14.7 8 6. 5 K 766.5 1. 0 5 空气-乙快2.2 13.3 8.5 6. 5 Na 589. 0 O. 5 5 空气-乙
10、块2.2 13. 3 6. 5 6. 5 7.3.2 工作曲线的绘制和试样洛液的测定按表1设定仪器工作条件，待仪器稳定以后，以水调零，测定标准溶液、试样溶液和试剂空白溶液中各元素的吸光值。根据各标准溶液的吸光值绘制工作曲线，再从工作曲线上查出试样溶液和试剂空白溶液中各元素的浓度。8 结果计算与表示PTA试样中各金属元素的含量按下式计算:X一(c- co) X 25 m 式中:X一-PTA试样中各金属元素的含量，mg/kg;C一-试样溶液中各金属元素的浓度，mg/L;c。一-试剂空白溶液中各金属元素的浓度，mg/L;25一-容量瓶体积，mL;m一一称取的PTA试样的质量，g。取两次测定结果的算术
11、平均值作为测定结果。应精确至小数点后一位。当试样中某金属含量测定结果小于0.2mg/kg时，按0.2mg/kg报告。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，同一元素所得结果的差值应不大于其算术平均值的20%(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告试验报告应包括以下内容:a. 有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等); 3 4 SH/T 1612. 3-9 5 b. 任何自由选择的实验条件的说明;C. 测定结果;d. 测定过程中观察到的任何异常现象的说明。附加说明:本标准由扬子石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化
12、技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。本标准主要起草人吴晨光、田春芳、王志坤。L! cr cv c、r t正r L田HU中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法SH/T 1612. 3-95 9号中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印呼开本880X 1230 1/16 印张1/2字数7千字1996年1月第一版1996年1月第一次印刷印数1-2000 告等书号:155066 .乙10217定价3.00元9唔标目280-30
