1、叶l中华人民共和国石油化工行业标准SH /T 1 61 2. 4 - 9 5 工业用精对苯二甲酸中水含量的测定卡尔费休容量法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中水含量的测定卡尔费休容量法SH /T 1 6 1 2. 4 - 9 5 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔费休容量法。本标准适用于工业用PTA中含量大于0.01%的水分的测定。2 引用标准GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6679 固体化工产品采样通则3 方法原理将试
2、样溶解于毗腔中，存在于试样中的水与己知滴定度的卡尔费休试剂(琪、二氧化硫、毗院和甲醇组成的溶液)进行定量反应，用电f立法判断终点。反应式如下:4 试剂和材料HZO+S02十12十3CsHsN一一2CsHsN H1 +CsHsN S03 CsHsN S03+ROH一一CsHsNH OS020R 4. 1 卡尔费休试剂:由棋、二氧化硫、毗院和甲醇按GB/T6283中4.12规定的方法配制。滴定度为13 mg/mL。4.2 毗脆:分析纯，水含量小于0.05%(m/m)。如果水含量大于0.05%，可于500mL D比院中加入5A分子筛(4.3)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。4.3 5
3、A分子筛:颗粒直径35mm，用作干燥剂。使用前于500C下蜡烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却。5 仪器5. 1 水分测定仪:符合本方法原理的各种型号卡尔费休水分测定仪均可使用。滴定管分度值为0.02 mL。最好配有固体进样口和固体称样匙。5.2 分析天平:感量为0.1mg。5. 3 微量注射器:10L。6 采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。样品容器应干燥、密封。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施l SH/T 1612.4-95 7 测定步骤7. 1 设定操作条件按仪器要求设定各项参数。典型的仪器参数推荐如下:终点电流:1 =1824A 终点稳定时
4、间:12 s 7.2 卡尔费休试剂(4.1)的标定移取50mL毗睫(4.2)于滴定池中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积，用微量注射器(5.3)以减量法准确称取5mg蒸馆水(精确至0.1mg)，加入滴定油中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量，卡尔费休试剂的滴定度T(mg/mL)按式()计算。式中:叫一一注入纯水的质量，mg;Vj一-卡尔费休试剂的消耗量，mL。T一丝i-V j 连续标定35次，相对标准偏差应5%，取其平均值作为卡尔费休试剂的滴定度。7. 3 样品测定. ( 1 ) 7.3.1 移取50mL P比睫于滴定池中，边搅拌边用卡尔费
5、休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积。停止搅拌。用固体称样匙准确称取23g(精确至1mg)试样，取下进样口塞，迅速将样品加入滴定池中，塞紧瓶塞，搅拌，使样品完全溶解后，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量。7. 3. 2 重复7.3.1的操作步骤，不加样品，应模拟加样和洛解过程并保持时间上的一致性。记录卡尔费休试剂的消耗量，作为空白值。8 计算和结果的表示试样中水的质量百分含量X按式(2)计算。(Vz - V3) T x = ,._ . 0/ - X 100 ( 2 ) 1 000 X mz 式中:mz一-试样的质量，g;Vz一一滴定试样时消耗卡尔费休试剂的体积，mL;只
6、一一滴定空白时消耗卡尔费休试剂的体积，mL;T一-卡尔费休试剂的滴定度，mg/mL。取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果，应精确至0.001% 0 9 精密度9.1 重复性在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果的差值应不大于其算术平均值的15%(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告试验报告应包括如下内容:2 S8/T 1 61 2. 4 - 9 5 a. 有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等hb. 任何自由选择的实验条件的说明;c. 测定结果;. d. 测定过程中观察到的任何异常现象的说明。附加说明:本标准由扬子石油化工
7、公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会技术归口。本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。本标准主要起草人任刚、王伟。3 盯|叮.NF同国中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中水含量的测定卡尔费休容量法SH/T 1612.4-95 兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印头开本880X12301/16 印张1/2字数6千字1996年1月第一版1996年1月第一次印刷印数1-2000也峰定价3.00元280-31 书号:155066.2-10218 兴中示目
