1、l 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 612. 7二95工业用精对苯二甲酸中对竣基苯甲醒和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法1995-03-29发布1995-O-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中对竣基苯甲睦和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法1 主题内容和适用范围SH /T 1 6 1 2. 7 - 9 5 本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中对援基苯甲醒(4-CBA)和对甲基苯甲酸(户-TOL)含量的高效液相色谱法。本标准适用于工业用PTA中4-CBA和-TOL的含量分别在3mg/kg和10mg/kg以上的试祥。2 引用
2、标准GB/T 6679 固体化工产品采样通则3 方法提要先将试样溶解于氨水溶液中，调节试样溶液的pH值为67，然后进行高效液相色谱分析。色谱柱为阴离子交换键合固定相，流动相为磷酸盐缓冲溶液，用紫外检测器进行检测，并以外标法进行定量。4 试剂和溶液4. 1 磷酸二氢镜。4.2 氨水溶液:1+1溶液。4. 3 磷酸溶液:1+1溶液。4.4 乙睛，HPLC级。4.5 甲醇，HPLC级。4. 6 二次蒸悟水。4.7 PTA标准样品，见附录Ao4.8 流动相溶液:称取一定量的磷酸二氢镣配制浓度为c(NH4HzP04)=0.15 mol/L时，称取17.25g;配制浓度为c (NH4HzP04) =0.
3、30 mol/L时，称取34.50剖，溶于850mL水(4.6)中，滴加磷酸溶液(4.3)，调节pH至4.3，转移至1000 mL容量瓶中，再加入100mL乙睛(或甲醇)，混匀，再用水稀释至刻度。使用前需经微孔滤膜真空过滤(5.1.6)并进行脱气。5 仪器5. 1 高效液相色谱仪所用的高效液相色谱仪应符合下列要求，且对被度为3mg/峙的4-CBA所产生的峰高应为噪声水平的五倍。仪器的典型要求如下:中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施1 SH/T 1612.7-95 5. 1. 1 输液泵，为高压平流泵，其流量范围一般为0.19.9 mL/min，工作压力一般为04
4、0MPa，压力脉动应98.0%0 A1.2 P -TOL:纯度98.0%。A2 标准溶液的制备A2.1 4-CBA标准溶液准确称取o.025 0 g 4-CBA于25mL烧杯中，加入少量水(4.6)，滴入5滴氨水溶液(4.2)，搅拌使其溶解，再滴加磷酸溶液(4.3)，调节pH至67，定量移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为500g/mL，将此溶液再稀释50倍，即得浓度为10g/mL的标准溶液。此液需临用时配制。A2.2 -TOL标准溶液准确称取0.0200g P -TOL，按A2.1相同步骤，得到浓度为400问/mL浓标准溶液，再将此溶液稀释5倍，即得放度为80问/mL的标
5、准溶准。A2.3 加标标准样品溶液将选用的PTA实样搅拌混匀，准确称取5份0.500g PTA实样，按7.2步骤溶样，并定量移入5个50 mL容量瓶中。然后吸取浓度为10问/mL的4-CBA标准溶液(A2.1): 0.00 , 0.50 ,1. 00 ,1. 50 , 2.00 mL分别加入上述5个容量瓶中;再吸取浓度为80问/mL的p-TOL标准溶液(A2.2): 0.00 , 0.50 ,1. 00 ,1. 50 , 2. 00 mL也分别加入上述5个容量瓶中。最后用水稀释至刻度，混匀。该加标标准样品溶液中加入的标样含量分别是z4-CBA为0.0，10.0，20.0，30.0，40.0mg
6、/kg; p-TOL为0.0，80.0，160.0，240.0，320.0mg/kg。A3 测定步骤按7.2规定步骤，分别测定上述五个加标标准样品溶液中4-CBA和户-TOL的峰高值，每个样品需重复测定二次以上，取其峰高的平均值。A4 计算以峰高值(Hi)为纵坐标，以加入的标样含量(Ci)为横坐标，可绘制一条标准曲线，标准曲线的回归方程为:斜率b按式(A2)求得:6 C = a + bH ( A1 ) C斤，-l.(ZCsmHJb=川4H1一土(HY n .( A2 ) SH /T 1 6 1 2 . .7 - 9 5 常数a按式(A3)求得:a = C. bH . ( A3 ) 式中:C一一
7、待测组分的含量.mg/kg;H一一待测组分的峰高值;Ci一一加入的标样含量.mg/kg;Hi一一与加入的标样含量相对应的峰高值(即为测得的峰高值扣除PTA实样的峰高值hn一一配制的加标标准样品溶液的个数;C一-C;的平均值;2一-H;的平均值。当求出标准曲线的回归方程后，将PTA实样的待测组分峰高值代入方程中，即可算出其含量。标准曲线的相关系数(y )不得小于0.99.否则需重新标定。相关系数按式(A4)计算:Jm-H)2 ( A4 ) 立(C;- C)2 附加说明:本标准由扬子石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人庄海青、周辉。7 的-h-NH国中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中对搓基苯甲睦和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法SH/T 1612.7-95 当&中国标准出版社出版北京复兴门外三里闯北街16号邮政编码:100045电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印9咛开本880X1230 1/16 印张3/4字数13千字1996年1月第一版1996年1月第一次印刷印数1-2000奇峰定价3.00元标目280-34书号:155066. 2-10221 *
