1、ICS 71.080.40 G 15 叫l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1687-2000 工业用精对苯二甲酸(PTA)中对竣基苯甲睦和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)Purified terephthalic acid (PTA) for industrial use Determination of 4-carboxybenzaldehyde and p-toluic acid一High performance capillary electrophoresis (HPCE) 2000 - 04 -10发布2000 -1 0 -01实施国家石油和化学工业局发布S
2、H/T 1687-2000 前本标准等效采用国外先进标准。本标准根据毛细管电泳技术的发展，补充推荐了使用内径50m毛细管的有关内容。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由中国石油化工集团公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人:王笙、周辉、庄海青。本标准于2000年4月10日首次发布。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸(PTA)中对竣基苯甲醒和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)Purified terephthaIic acid (PTA) for industrial use Determ
3、ination of 4-carboxybenzaldehyde and p-toluic acid High performance capillary electrophoresis (HPCE) SH/T 1687-2000 本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中对援基苯甲醒(4-CBA)和对甲基苯甲酸(户TOL)含量的高效毛细管电泳法(HPCE)。本标准适用于工业用PTA中4-CBA和户TOL含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
4、。GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则GB/T 8170-1987 数值修约规则3 方法提要将PTA试样溶解于稀氨水中，过滤后用毛细管电泳仪测定其中4-CBA和p-TOL的含量，用紫外检测器进行检测，并以外标法进行定量。4 试剂和溶液4.1 PTA标样:应标明4-CBA在1025mg/kg，p-TOL在100150mg/kg范围内的定值信息。4. 2 正己烧磺酸铀，纯度98.0%。4. 3 正庚皖磺酸告内，纯度98.0%。4.4 去离子水。4. 5 电渗流(EOF)改性剂4. 5.1 氧化十四烧基三甲基镣(TTAC，纯度98.0%)溶液(内径50m毛细管用):称取O.750 g
5、TTAC，加入适量去离子水榕解后，定量移入50mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀;4. 5. 2 氯化十六皖基三甲基镜(CTMAC，纯度98.0%)梅液(内径100m毛细管用):称取O.120 g CTMAC，加入适量去离子水溶解后，定量移入100mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀。4.6 氢氧化惶溶液(c=O.lmol/L)。4. 7 氢氧化铀榕液(c=0.5mol/L):临用前经O.45m的滤膜过滤后再脱气15mino 48 氨水洛液(2.5%)。国家石油和化学工业局2000-04 -10批准2000-10 -01实施1 SH/T 1687-2000 4. 9 电解液:准确称取(0.200
6、0士O.000 2)g的正己烧磺酸铀(4.2)和(0.1000土0.0002)g正庚烧磺酸铀(4.3)于一个100mL烧杯中，加(49.0i:0. 2)g去离子水，移取1.0 mL EOF改性剂(4.5)至烧杯中，搅拌均匀后滴加氢氧化惶溶液(4.6)以调节pH=10.6510. 75。临用前经0.45m的滤膜过滤后再脱气15min。5 仪器5. 1 毛细管电泳仪，配置紫外检测器。5. 2 记录装置:数据处理机或积分仪。5. 3 天平:称量200g，感量0.1mg。5.4 酸度计:精度0.01pH。5. 5 脱气装置。6 仪器的典型操作条件毛细管:熔融石英毛细管，内径50100m，有效长度607
7、0cm。检测波长:200nm或其他适宜的波长。分离电压:2030kV，负电源。柱温:30C。进样方式:压力进样、重力进样或其他适宜的方式。进样时间:按毛细管的内径、长度和进样方式选择适宜的进样时间。7 采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。8 测定步骤8.1 仪器的准备按仪器说明书开启电泳仪井进行必要的调节，以达到典型操作条件或能获得同等分离的适宜条件。在达到设定的操作条件后即可开始进样测定。注:初次使用的毛细管，一般应用氢氧化锅溶液(4.7)和去离子水分别冲洗，以进行老化处理。8.2 外标校准称取(0.500士O.001)g PTA标样(4.1)于一个25mL烧杯中，加入7mL氨水溶
8、液(4.8)，再加少量水至10mL左右，微热搅拌使其完全溶解，定量移入25mL容量瓶中，用去离子水定容制成标液。临用前经0.45m的滤膜过滤后再脱气15min。用注射器将标液和电解液(4.9)分别注入样品瓶中，再将样品瓶放入仪器的样品盘中进行测定。典型的毛细管电泳图示于图102 4 2 3 J5. 3 . . 5. 4 . 5. 5 . . . 5. 6 . . . 5. 7 . -. . 5: 8 . . . 5. 9 . . 6 1一对苯二甲酸;2一苯甲酸;3一对竣基苯甲醒;4对甲基苯甲酸;5 是甲基苯甲酸图1典型毛细管(内径50m)电泳图口unSH/T 1687-2000 8. 3 试样
9、测定称取(0.500土O.001)g PTA试样，重复8.2相应步骤进行测定，以外标法计算待测试样中4-CBA和TOL含量。注:每次进样前用电解液冲洗毛细管;完成一次分离测定后，最好用氢氧化销溶液(4.7)和去离子水分别冲洗毛细管，以保持基线的稳定。9 结果9. 1 计算试样中4-CBA(或TOL)的含量均Cmg/kg)按下式计算:ms H. Cs X , = mj .Hs 式中:Cs一一标样中4-CBAC或-TOL)的含量，mg/kg;Hs 标样中4-CBAC或p-TOL)的峰高;H j -试样中4-CBAC或户TOL)的峰高;ms一一所称取的标样质量，g;mj一一所称取的试样质量，g0 9
10、.2 结果的表示取两次重复测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170规定修约至1mg/峙。10 精密度10. 1 重复性在同一实验室，由同一操作员，用同一台仪器，对同一试样做二次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应为:毡吨EKJJJ /ffyp 吨叫RU 9ll /飞AL Bo n-飞TA哇-bA 10.2 再现性待确定。11 报告试验报告应包括如下内容:a)有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等); b)任何自由选择的实验条件的说明(如毛细管的详细说明及操作条件等); c)测定结果;d)测定过程中观察到的任何异常现象的说明。e)分析人员姓名、分析日期。COON-队同国中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸(PTA)中对援基苯甲醒和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)SH/T 1687-2000 9咛中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印兴印张1/2字数7千字2000年12月第一次印刷开本880X12301/16 2000年12月第一版印数1-1500 并定价6.00元429-42 书号:155066. 2-13375 当峰标目
