1、s 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0142- 92 出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法Method for determination of BHC and DDT residues in oilbean for export 1992-12-25发布1 993-05-们实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法Method for determination of BHC and DDT residues in oilbean for export 1 主题内容与适用范围SN 0142-92 代替ZB
2、Xll 001-84 ZB 4-83 本标准规定了出口花生和大豆中六六六、滴滴沸残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口花生和大豆中六六六、滴滴沸残留量检验。2 抽样和制样2. 1 检验批在产地不超过200t为一检验批，口岸装船前不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征:如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量按下列规定抽取样品。2.2.1 袋装50件以下抽取5件，不足5件者全部开取;51100件，每增10件增取1件，不足10件者以10件计;101500件，每增100件增取8件，不足100件者以100件计p5011 000件，每增100件增取6件，不足100件者以10
3、0件计51 000件以上，每增100件增取3件，不足100件者以100件计。2.2.2 散装按油籽堆存面积分区设点，按袖籽堆存高度分层抽样。每区面积不超过50m2，每区在中心和四角设五个点，每层高度1m左右。2.3 抽样工具和方法2.3.1 抽样工具a. 1m或2m长的双套管取样器fb. 分样器pC. 盛样器。2. 3. 2 抽样方法2. 3. 2. 1 袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽袋的袋点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。2.3.2.2 散装按2.2. 2设定取样点，逐点抽取样品。2. 3. 2. 3 从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100g的
4、样品，混合后为原始样品。用分样器(或四分法)缩分出不少于2kg的平均样品，装入盛样器内，注明报验号、批号、日期等，并由取样员封识送交中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施1 SN 0142-92 检验室。2.4 实验室样品及试样的制备用分样器将平均样品(约2kg)分为两份。一份作为存查样品，另份继续缩分出500g，大豆样品用粉碎机(3.3.2)磨成粉末(通过直径为1.0mm的筛孔)，花生样品则用特制切片机(3.3.3)切碎，混匀装入清洁的容器内密封，作为测试样品。填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注:在抽样和样品制备的操作中，
5、必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化。3 测定方法3. 1 方法提要以丙酣十石油酷(2+8)混合溶剂提取试样中残留六六六、滴滴涕，提取液经被硫酸净化除去脂类杂质。用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量。3. 2 试剂和材料3.2.1 石油酷:沸程65750C。取300mL在旋转蒸发器中放缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5L进行测定，溶剂峰及其他杂峰不干搅六六六、滴滴涕测定，溶剂杂峰其峰高不得超过相当于2X10-lIg的丙体六六六的峰高。3.2.2 丙嗣:分析纯，重蒸锢。3. 2. 3 蒸馆水z取100mL，用10mL石油酷提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5L提取液进行测
6、定，应无石油酷以外的峰。3. 2. 4 放硫酸:优级纯。3. 2. 5 无水硫酸纳:分析纯，650C灼烧4h，贮于密闭容器中。3.2.6 硫酸纳水榕液(20g/L);将20g无水硫酸铀(3.2.5)溶于蒸馆水中，稀释至1OOOmLo 3.2.7 内标物潜液和农药标准溶液。3. 2. 7. 1 内标物环氧七氯和标准农药六六六、滴滴沸的纯度注99%。3. 2.7.2 内标物溶液和农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、了体六六六、对，对f滴滴依、邻，对一滴滴沸、对，对f滴滴滴、对，对F滴滴涕(3.2.7.1)，用少量苯榕解，然后用石油酷分别配制成浓度为0.1
7、00mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作榕液和内标物标准溶液。注:如果试祥中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3. 3. 2 粉碎机。3.3.3 切片机:见附录A(补充件)。3.3.4 旋转蒸发器。3. 3- 5 心形瓶式脂肪提取器;250mL心形瓶。见附录B图B1。3- 3- 6 抽吸装置:见附录B图B203- 3. 7 微量注射器，5L、10L、100L。3.4 测定步骤3.4.1 提取:称取经粉碎?昆匀的样品5.0g于滤纸筒内，装入脂肪提取器中(3.3.5)。加丙嗣十石油酷(2十8)100mL于心
8、形瓶中，在水浴上浸抽56h(每小时回流1012次)，取出滤纸筒，将心形瓶内溶剂蒸发至约剩20mL，取下心形瓶，加入石油酷使总体积为150mL。3.4.2 净化:向上述心形瓶中的提取液内加入浓硫酸15mL(3.2.的，轻轻摇动12次，静置分层，用抽吸装置(3.3.6)将下层酸、液缓慢抽除。再重复如上操作，净化13次(净化至下层酸液呈无色或谈黄色)，每次振摇0.5min，静置分层后抽除下层榕液，用硫酸铀水榕液(3.2.6)洗涤2次(每次100mL)，抽2 SN 0142-92 除水层，在旋转蒸发器(3.3.4)或脂肪提取器(3.3.5)上将净化液浓缩至合适的体积(约20mL)，然后向净化液中定量加
9、入环氧七氯内标物标准溶液(3.2.7.2)使其浓度与选定的标准工作溶被中的内标物浓度相近，摇匀，加入至少5g无水硫酸铀(3.2.5)，脱水后随即进行色谱测定。3- 4. 3 测定3- 4.3.1 色谱条件a.色谱柱:玻璃柱，2mX 2. 5mm (内径)。填充物为2.5%OV-17和3.3%QF-l tl昆合液，涂于Chro-mosorb W AW-DMCS(80100筛目); b.柱温:2000C;C.进样口温度:2500C;d.检测器温度:2700C;e.载气:高纯氮，纯度二三99.99 % ，50mL/min。3.4.3.2 色谱测定取适量的上述已加入内标物的样液、空白试液和选定的工作标
10、准溶液同时进行色谱测定。注z出峰l顺序为甲体六六六、丙体六六六、乙体六六六、丁体六六六、环氧七氯、对，对-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对，滴滴滴、对，对，滴滴涕。标准工作溶液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器检测器线性植围之内。3.4.4 空白试验:按上述步骤进行。3.5 结果计算:用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量，也可按式(1)分别计算。h h; C 农药残留量(mg/kg)=一一子X :.:.:l h hi .(1) 式中:h一一样液中农药的峰高mm;h一一标准工作溶液中农药的峰高，mm;h/一一标准工作溶液中内标物的峰高，mm;hj 样液中内标物的峰高，mm;C一一标准工
11、作榕液中农药的被度，ng/IlL;cJ一一标准工作溶液中内标物的浓度，ng/IlL;mj一一样液中加入内标物的量，问;m一一样品量，go注z计算结果需将空白值扣除。3 A1 切片机见下图。SN 0142 92 附录A切片机(补充件)切片机此机由一个镶有四片刀片的金属圆滚筒，攘筒上连接一方槽(供放样用)，槽的上方开口处有一活动压板(压样用)。使用时，样品放于槽内，用压板压紧，随即旋转摇把，使刀片将槽内样品切成碎片。此机尺寸无要求，参考数为:槽口长约50mm，宽40mm，高50mm，攘筒直径约55mm，筒长约55mm，刀口40mm(能放刀片即可)。4 附录B心形瓶式脂肪抽提器及抽吸装置(补充件)图Bl心形瓶式脂肪提取器1 冷凝器;2一提取器;3心形瓶附加说明:SN 0142-92 7 图B2抽吸装置1 抽滤瓶;2橡胶塞;3玻璃三通节门;4胶管;5一聚乙烯软管F6 玻璃吸管;7心形瓶;8一心形瓶架本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局起草。本标准主要起草人富恩承、郭朝阳、穆乃强、郑洪生。NmN叮二(京)新登字023号z m 书号:155066 2-8814 . 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1993年7月第一次印刷中国标准出版社出版1993年7月第一版
