1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜煤中氯含量的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻狀犲犻狀犮狅犪犾犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录、附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡泓、陈伟、杨俊、杨卫国、孙良娟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售煤中氯含量的测定高效液相色谱法范围本
2、标准规定了煤中氯含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯含量的测定。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。煤样的制备方法商品煤样采取方法方法提要煤样由氧弹燃烧分解，将煤中所含的氯吸收入碱性试剂后转化为，样品吸收液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为新制的二次重蒸馏水（电导率低于）。碳酸铵
3、。碳酸铵溶液（）：称取碳酸铵，加水溶解并定容到。乙腈：高效液相色谱级。氢氧化钠。氢氧化钠溶液（）：称取氢氧化钠，加水溶解并定容到，过滤膜备用。氢氧化钠溶液（）：称取氢氧化钠，加水溶解并定容到，过滤膜备用。二氯化钙。氧气（纯度）：不含可燃成分。离子色谱流动相添加剂（公司提供）。氯化钠：优级纯，于灼烧，冷却后贮于密闭容器中备用。氯化钠标准储备溶液：准确称取氯化钠（），溶于少量水中，再转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液的氯离子浓度为。氯化钠标准工作溶液：移取的标准储备液（）到的容量瓶中，定容到刻度，摇匀，此溶液的氯离子浓度为。流动相的制备：移取的二次重蒸馏水加盖抽真空，加流动相添加剂（），抽真空
4、，加入的乙腈（），一边抽真空一边用氢氧化钠溶液（）调至，再用氢氧化钠溶液（）调至，继续抽真空。仪器和设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售离心机：。计：准确至单位的精度。恒温弹式热量计，配氧弹。分析天平：感量。试样试样的采取按执行。试样应制备为粒度小于的空气干燥煤样，制备和保存按执行。测定步骤样品预处理准确称取均匀试样约（精确至），置于燃烧皿中，往氧弹中加入碳酸铵溶液（），小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置入热量计中，缓慢充入氧气，按热量计操作程序将样品点燃。燃烧试验结束后，取出氧弹，在不少于的时间内匀速将压力缓慢地释放。开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹
5、内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液收集在一个烧杯中（体积控制在约），过滤于容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。移取试液，离心，过滤膜，供液相色谱测定。测定液相色谱条件）色谱柱：离子色谱柱，（），粒度或相当者。）流动相：乙腈水（）。）流动相的平衡：配制好的流动相按表进行平衡（流动相前端接上水和二氧化碳吸附装置图，参见附录）。每日分析之前需用流动相活化色谱柱，使其基线平稳，在不影响基线平稳的前提下，流动相可循环使用。建议每次使用完毕，不要停泵，保持低流速冲洗色谱柱，使系统始终处于平衡状态。表流动相平衡时间流速（）保持时间）流速：。）检测波长：。）柱温：。）进样量：。色谱测定根据样液中被测
6、物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中氯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。以的保留时间定性，峰面积外标法定量。标准品的色谱图参见附录。空白试验不加样品，按上述测定步骤进行。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售结果计算和表述按式（）计算试样中氯含量，计算结果需扣除空白值。犡犃犆犞犃犿（）式中：犡空气干基煤中氯含量，；犃样液中峰面积；犃标准工作液中峰面积；犆标准工作液中的浓度，单位为毫克每升（）；犞样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿最终样液代表的试样质量，单位为克（）。检测低限、回收率和精密度检测低限本标准测定煤中氯的检测低
7、限（）为（）。回收率在氯含量为（）时，回收率为；在氯含量为（）时，回收率为；在氯含量为（）时，回收率为。精密度煤中氯测定结果的重复性和再现性如表规定。表重复性狉和再现性犚重复性狉再现性犚狊狉犕狊犚犕注：犕为质量分数（）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）水和二氧化碳吸附装置图犃水和二氧化碳吸附装置图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）标准品色谱图犅标准品色谱图（见图图）氯离子保留时间（）图犅犆犾（犵犿犔）标准溶液液相色谱图氯离子保留时间（）图犅煤标准样品（犆犾含量）液相色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准煤中氯含量的测定高效液相色谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
