1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2261-2009 铁矿中水溶性氯化物的测定电位滴定法Determination of water-soluble chloride content in iron ores Potentiometric titration 2009-02-20发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 2261-2009 目Ij1=1 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局、天津出入境检验检疫局、辽宁出入境检验检疫局负
2、责起草。本标准主要起草人:彭速标、黄文娴、卢振国、霍翠萍、钟志光、郑建国、刘健斌、王艳、王虹、胡晓静。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 标准分享网免费下载SN/T 2261-2009 铁矿中水溶性氯化物的测定电位滴定法1 范围本标准规定了电位滴定法测定铁矿石中水榕性氧化物的方法。本标准适用于铁矿中水榕性氧化物的测定，测定范围:0.005%0. 35%(质量分数)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本
3、。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3 方法提要酸水1酸用巾闰口时中占川川。阳川阳匀到扰匀挡黠忏幅度的加度却JUJNH叶JVhTi化到释硫辛陪除刊忆1泊MM用次组胜札移向机胡阳甩归冲在全CU化一时址服干氯容。使条叶的iM酣删L此Lh机L扣二二/JJ/44起1川川叫后叫3至LOm解mu叫乱LZ川川叫:部滴试中中水军们用=硝出位纯器器则用川阱nLhovJF取电析m燥燥5队=HPJmw
4、m。用分川干干1JEMEudI滤，目。入入)=UO功um锦忱。阶下UMU放，ZLt/)酸LMAU化c至刊在阳红知后亦即周明问硝Ug夜氯液角8试h试hg古以H的液们配g溶和提的定1准2准2川配UJU溶时准川呻趴浸醇规于基干基干=醇氢液I内示7中9水乙有大辄烘蜘#情乙化溶氧刷3银3用在另i14氢&$0.酸3.咀化。酸酸水氧酸氧L化料。tt取耳取硝取-KRr氯仍硝町硝无过硝氢氯讲液HW除3电11量前称称榕t123456789mt-JYAU寸AU寸AU寸AU寸AU寸AU寸AU寸AU寸AU寸AU寸AUSN/T 2261-2009 稀释至刻度。此榕液应避光保存，使用前按7.3.1操作。4.11 硝酸银标准
5、滴定溶液cT(AgN03) 移取50.00mL硝酸银标准榕液(4.10)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此硝酸银标准i商定榕液浓度约为0.002mol/L。5 仪器5.1 自动电位滴定仪灵敏度。.1mV，加液体积准确到0.001mL，滴定速度可调整。5.2 复合银环电极5.3 电磁搅拌器转速为720r/minl 440 r/min。5.4 过洁、装置参见附录A，聚醋滤膜孔径为o.45m 5.5 超声清洗器6 试样的制备按照GB/T10322.1制备粒径通过100m的样品50g，在105C110 C下烘干1h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 试料称取约2g试样，精确至1
6、mg。做两份试料的平行测定。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 分析步骤7.3.1 硝酸银标准溶液的标定移取氧化锦标准榕液(4.9)10.00mL于100mL高型烧杯中，加入3滴硝酸榕液(4.7)，加入40mL 元水乙醇(4.5) ，然后插入复合银环电极，开动搅拌器，设定滴定参数(参见附录岛，设定搅拌速度为(7201 440) r/mi口，以硝酸银标准榕液(4.10)滴定榕液中氯，记录电位滴定曲线井求出滴定终点Vep (mL)。按GB/T601两人八平行测定结果的平均植作为测定结果。硝酸银标准搭液的浓度c(AgN03)可按公式。)计算:AA-A一-v C一K-C一-O N 口KUA C
7、 . ( 1 ) 式中:c(AgN03) 硝酸银标准榕液浓度的准确数植，单位为摩尔每升(mol/L); c(KCl) 氧化锦标准榕液浓度的准确数植，单位为摩尔每升(mol/L); Vep 平行测定四次得到的滴定终点体积平均植的准确数植，单位为毫升(mL)。7.3.2 样晶前处理试料放入50mL钢量瓶中，加入少量水，摇匀，加水至约35mL，放于超声清洗器，超声提取10min 后，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取10min，将钢量瓶从超声清洗器中取出，冷却到室温后，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min，用过滤装置过滤。7.3.3 测定移取20.00mL滤液到50mL钢量瓶中，加入氢氧化铀榕液(4.8
8、)10滴及过氧化氢榕液(4.的2 标准分享网免费下载SN/T 2261-2009 1 mL，缓慢加热，最后煮沸至元小气泡产生。冷却至室温后，加入硝酸恪液(4.7)1 mL，用水稀释到刻度，摇匀。移取10.00mL上述搭液，置于100mL高型烧杯中，加入元水乙醇(4.5)40mL，加入3滴硝酸搭液(4.7) ，然后插入复合银环电极。在搅拌状态下，以硝酸银标准滴定榕液(4.11)1商定，记录滴定终点。8 结果计算样品中氯的含量以质量分数表示，按公式(2)计算:(V - vo) X cT(AgN03) X 35. 45 X 10 3 X 12. 5 X(%)二X100 ( 2 ) 1 式中:X 氯离
9、子的质量分数，%;V 样品消耗的硝酸银标准滴定榕液体积的准确数植，单位为毫升(mL);V。空白消耗的硝酸银标准滴定搭液体积的准确数植，单位为毫升(mL);cT(AgN03) 硝酸银标准i商定榕液浓度的准确数植，单位为摩尔每升(mol/L); m 样品质量的准确数植，单位为克(g);35. 45 氯原子量的准确数植，单位为克每摩尔(g/mol); 12.5 稀释因子。计算结果以两位有效数字表示。9 精密度精密度数据是依据GB/T6379.2，在2007年，对9个实验室和5个测试水平所组织和分析的试验而得到的。结果见表1。表1精密度% 水平范围X重复性限r再现性限Ro. 0050. 35 f二0.
10、0114XO 474 R二0.0032+0. 059X 3 SN/T 2261-2009 附录A(资料性附录)超声波清洗器和抽滤装置A.1 超声波清洗器:150W , 40 kHz，时间可调，见图A.1 , A.2 抽滤装置:孔径。.45m的聚醋滤膜，见图A.2，4 水性微孔滤膜(0.45 LL111) f不锈钢袖水试样及水超卢波)1飞电换能器图A.1超声波清洗器;j(浴液/磨砂U导滤瓶产一火子J下，抽滤器接头户、飞，可飞二-.工:-_-J二兰二;二二、| 二飞、 、二、50门11比色侣机块锥形)阳图A.2抽滤装置标准分享网免费下载仪器的滴定参数如下:附录B(资料性附录)滴定参数接受测定植:信
11、号漂移:关mV/min; 最小等待时间:6 5; 最大等待时间:6 5 , 加液增加量:体积增加量。.05mL(测定空白搭液时用。.01mL); 加液速度:最大(mL/min)。温度:25C; 电位评估:等当点标准:10mV(测定空白榕液时用5mV); 等当点识别:最大。SN/T 2261-2009 5 白CON-NNH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铁矿中水溶性氧化物的测定电位滴定法SN/T 2261-2009 沃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷沃印张o.75 字数10千字2009年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年5月第一版印数1-2000定价16.00元沃书号:155066.2-19635 标准分享网免费下载SN/T 2261-2009
