1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2263-2009 煤或焦炭中呻、滇、琪的测定电感相合等离子体质谱法Determination of arsenic, bromine and iodine in coal and coke一Inductively coupled plasma mass spectrometry OCP-MS) 2009-02-20发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目Ij1=1 本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:孙明
2、星、陈宗宏、李晨、尤叶春、范东奇。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。标准分享网免费下载SN/T 2263-2009 I 1 范围煤或焦炭中呻、滇、有典的测定电感搞合等离子体质谱法本标准规定了微波消解ICP-MS测定煤或焦炭样品中呻、漠和腆的方法。SN/T 2263-2009 本标准适用于煤或焦炭中的呻、漠和腆的ICP-MS测定。其测定范围为:呻:O. 30 mg/kg 200 mg/kg;澳:30 mg/kg 300 mg/kg;腆:0.5 mg/kg200 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包
3、括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂、杂质测定用标准榕液制备GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法3 方法提要试样采用高温压力微波密闭消解混合酸榕处理，再经氧化剂稳定，稀释定容后，用锢做内标进行ICP-MS测定，以质荷比强度与其元素浓度的定量关系，测定样品中呻、漠和腆含量。4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，必要时采取亚沸蒸榴提纯。实验用水符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 硝酸(二l.42 g/mL，65%
4、)。4.2 氢氟酸，(HF40%)。4.3 过氧化氢(二l.10g/mL，HzOz39%)。4.4 甲醇。4.5 乙醇。4.6 棚酸。4. 7 硝酸0+1)。4.8 高锚酸辛甲，2%(质量分数)。4.9 四氟棚酸，50%(质量分数)。4.10 硝酸银，0.1%(质量分数)，硝酸0+99)介质。4.11 过硫酸号内，10%(质量分数)。准确称取过硫酸铀10g榕于90mL水的烧杯中，存于棕色试剂瓶中，现用现配。4.12 腆酸锦(99.999%)。4.13 澳酸锦(99.999%)。4.14 呻、漠和腆元素标准储备液:呻、漠和腆质量浓度均为1000 fJ-g/mL，硝酸(2+98)介质。直接购买有标
5、准物质证书、且在有效期内的元素标液，也可采用标准试剂(4.12，4.13)按GB/T602方法进行自己制。1 SN/T 2263-2009 4.15 锢标准储备液:1 000g/mL，直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。4.16 呻、漠和腆标准榕液:质量浓度均为1fJ-g/mL。取适量呻、漠和腆元素标准储备液(4.14)，加2 mL硝酸(4.7)，再用水逐级稀释定容。密闭、避光，室温下可保存30d。4.17 锢标准榕液，1g/mL，硝酸(2+98)介质。4.18 高纯氧气，纯度大于99.999%。4.19 混合清洗液，5mL乙醇(4.5)加95mL水、0.5mL硝酸(4.
6、7)，混匀。5 仪器5.1 电感榈合等离子体质谱仪，仪器工作条件及仪器参数使用参见附录A。5.2 高温压力微波消解炉，配有耐高温压力密封消解罐，其工作条件参见附录B。5.3 微量取液器，1000 fJ-L、100L，10fJ-L量程不等。6 样晶制备样品通过1.0 mm孔径筛，混匀，分析前105C烘干待用。7 分析步骤7.1 试料称取样品。.05 gO. 1 g(准确至0.1mg)。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 样晶处理7.3.1 将试料置于高温压力密封消解罐(5.2)中，加入8mL硝酸(4.1)，2mL过氧化氢(4.3)，约2mL 氢氟酸(4.2)或四氟棚酸(4.9)，摇匀，将
7、密封消解罐置于微波炉所带的外套，拧紧，放入微波炉(5.2)中进行微波消解。7.3.2 将微波消解罐取出，冷却至室温，打开消解罐，消解后的澄清榕液直接转移至100mL聚乙烯材料容量瓶中，用亚沸蒸榴水洗消解罐3次5次，清洗液井入容量瓶，加入过硫酸铀(4.11)1 mL，再加1滴硝酸银(4.10)，室温下放置3min5 min，待充分氧化后，加入0.1g棚酸(4.6)，再加入1mL锢内标(4.17)，用水稀释至刻度，用做测试液。注:若消解后的溶液混浊不澄清，可补加1mL2 mL硝酸(4.1)和0.5mL氢氟酸(4.2)或四氟棚酸(4.9)于消解罐中，参考附录B程序，消解时间减半，再重复消解一次。可得
8、到澄清透明试液。若消解样品前加四氟棚酸，消解后的溶液在加过硫酸纳(4.11)时，不用加棚酸。7.4 校准溶液配制按表1配制混合离子标准榕液系列。榕液介质为(2+98)硝酸，并按7.3.2加入过硫酸铀(4.11)和硝酸银(4.10)，放置氧化后定容。表1混合离子标准溶液浓度单位为微克每升元素s Br ln(内标)标。10 标11 1 1 10 标25 5 5 10 标315 15 15 10 2 标准分享网免费下载SN/T 2263-2009 7.5 测定按仪器操作规程或参照附录A中表A.1进行仪器条件参数的优化，选取测定元素的同位素。待仪器稳定后，将分析试液(7.3.2)、试剂空白液(7.2)
9、和标准系列液(7.的上机进行测定。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释。每个搭液测定间隔中，可视实际情况用混合清洗液(4.19)和亚沸蒸榴水依次泵蠕动抽吸洗涤20530 5, 测定试液中澳含量很高时，应用清洗液清洗，以消除高漠测定带来的记忆效应。8 结果计算所测元素含量结果按式(1)计算:(c, - Co) x V w 三二1000m . ( 1 ) 式中:w 分析试样中的被测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ci 试液中被测元素浓度值，单位为微克每升(fJ-g/L); C。试剂空白液中被测元素浓度植，单位为微克每升(fJ-g/L); V 试液体积，单位为毫升(mL);m
10、试料质量，单位为克(g);1 000 由g/L转换为g/mL的量纲倍数。9 精密度标准方法精密度见表2，表2方法的精密度单位为毫克每千克i9!定元素水平重复性r再现性Rs 40 4.4 9. 0 Br 55 7.0 9. 0 8 o. 7 2. 0 3 SN/T 2263-2009 附录A(资料性附录)仪器工作条件A.l 仪器测定工作条件参见表A.1。表A.l仪器测定工作条件(测定前的优化)项目测定参数项目功率(l 2501 350)W 辅助气流量r 冷却气流量13.6 L/min 雾化气流量r r 进样速度(0. 71. 2)mL/min 采样锥孔径火炬焰位置(X/Y!Z)cm 370/16
11、4/163 截取锥孔径四杆区真空度/6.1X10-2 单峰测定时间/Pa S 检测器区真空度/5.8X10-4 检测器Pa 质谱峰检测方法跳峰，3/mass同位素选择测定参数(0. 650.的L/min(0. 600.的L/min1. 0 mm 0.7 mm 3. 0 PC(脉冲)75 s、52Cr、53Cr、111 Cd、114Cd，200HgA.2 以9Be、59CO、115In、140Ce、238U、209Bi混合标液(均为10fJ-g/L)进行仪器校正操作，最佳优化试验后，使山In每秒记数(CPS)30X106cps/(g/L) ，具体参数见表A.2。表A.2仪器参数条件的优化(不定期
12、的校正)测定兀素9Be 59CO 1151口209Bi 238U Short term stability 短期稳定性(2h)/ % 2.0 2. 0 2.0 2.0 2.0 Lo口gterm stability 长期稳定性(4h)/ % 5.0 5. 0 5.0 5.0 5.0 Backgrou口d背景计数(CPS)30 CPS 4 标准分享网免费下载附录B(资料性附录)微波消解炉工作条件B.l 微波消解条件见表B.l。表B.l微波中压消解样晶的功率控制程序步骤时间/min升温15 升温210 恒温310 降温4SN/T 2263-2009 温度;oc120 160 190 。J 白CON-的NNH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准煤或焦炭中呻、滇、膜的测定电感相合等离子体质谱法SN/T 2263-2009 兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷兴印张O.75 字数10千字2009年5月第一次印刷开本880X12301/16 2009年5月第一版印数1-2000定价16.00元兴书号155066.2-19740SN/T 2263-2009 标准分享网免费下载
