1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2264-2009 铝合金中铜、铁、镇、锤、硅、铁、饥、辑和错的测定电感相合等离子体原子发射光谱法Determination of Cu , Fe, Mg , Mn, Si , Ti , V ,Zn and Zr in aluminum alloys一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-02-20发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目Ij1=1 本标准的附录B为规范性附录，附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出
2、并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:龚思维、楚民生、青成民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。标准分享网免费下载SN/T 2264-2009 I SN/T 2264-2009 1 范围铝合金中铜、铁、筷、锤、硅、铁、专凡、辞和错的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法本标准规定了铝合金中铜、铁、镜、锤、硅、铁、凯、挥和错9种元素的电感榈合等离子体原子发射光谱的测定方法。本标准适用于铝合金中铜、铁、镜、锤、硅、铁、凯、挥和错9种元素的测定，测定范围见表1。表19种元素的测定范围% 7巳素测定范围7巳素测定范围Cu o. 1010. 0。Ti o. 0
3、0l0. 500 Fe o. 102. 00 V o. 00l0. 500 Mg o. 1010. 0。Z口O. 1010. 0。Mn O. 102. 00 Zr O. 00l0. 500 Si O. 1020. 0。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要
4、试料用氢氧化铀榕液榕解，加硝酸酸化，稀释定容，将试料榕液引入等离子体焰中，并以此作为激发光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。4 试剂本标准所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。4.1 高纯铝(铝质量分数二三99.999%)。4.2 硝酸(l.42 g/mL)。4.3 硝酸(1+1)。4.4 氢氧化铀榕液(100g/L)。4.5 氢氧化铀恪液(50g/L)。4.6 过氧化氢(3+97，V /V)。4. 7 铝基体搭液:称取o.900 0 g高纯铝(4.1)，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL氢氧化铀榕液(4.的，盖上聚四氟乙烯盖子，加热使反应
5、缓缓进行，直至铝完全榕解，并浓缩至粘稠状，不可烧干液体，冷却，加入50mL硝酸(4.2)，稍加摇匀，继续加热至榕液澄清井微微沸腾，冷却后用少量水冲洗聚1 SN/T 2264-2009 四氟乙烯盖子，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此恪液为1mL含9mg铝。4.8 单元素标准榕液:9种单元素标准榕液可采用市售的有证标准榕液或按照GB/T602自行配制，其质量浓度为0.100g/L。4.9 氧气(氢质量分数二三99.99%)。5 仪器电感榈合等离子体原子发射光谱CICP-AES)仪，仪器工作条件参考附录A。6 分析步骤6.1 试料称取试样。.10g，精确至0.0001g，称取两
6、份试样进行平行试验。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 J月l定6.3.1 试料的处理将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化铀榕液(4.5) ，在电炉上缓缓加热至试料反应完全，液体呈粘稠状，取下冷却片刻，加入20mL水，再加入10mL硝酸(4.3)，稍加摇动，加热至大部分盐恪解，滴加过氧化氢恪液(4.6)至沉淀榕解，微沸赶去多余的过氧化氢，继续加热至恪液澄清，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。如被测元素中有含量超过2%的成分，在测定了所有含量2%的被测元素后，吸取榕液10mL，置于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后再测
7、含量2%的元素含量。6.3.2 校准曲线的绘制6.3.2.1 混合标准系列溶液的配制按照附录B所示，分别吸取铝基体榕液(4.7)和各个被测元素的标准榕液(4.剖，配制混合标准系列搭液1，用于测定试样中含量2%的被测元素;同理，配制混合标准系列榕液2，用于测定试样中含量2%的被测元素。6.3.2.2 校准曲线的绘制按照实验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定后，测定混合标准系列榕液1的光谱强度，以净光强度为因变量，以元素的浓度(g/mL)为自变量进行线性回归，绘制校准曲线1;同理，绘制校准曲线2，6.3.3 试料的测定按6.3.2.2所设定的仪器条件，测定空白榕液和试
8、料榕液中各被测元素的光谱强度，从相应的校准曲线上计算出各被测元素的浓度。7 结果计算按公式(1)计算各待测元素的质量分数:(Cy -cn) X 106 xV w二xV x是X100 ( 1 ) m 式中:w 各被测元素的质量分数，%;Cx 从校准曲线上查得的试料榕液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升(fJ-g/mL); c。从校准曲线上查得的空白榕液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升(fJ-g/mL); V 试料榕液的体积，单位为毫升(mL); 2 标准分享网免费下载m 试料的质量，单位为克(g);k 稀释因子。8 精密度由8个实验室对7个水平的试样进行了精密度试验，结果见表2，表2精密度
9、元素水平范围，m重复性限rFe O. 101. 2 0.03527X1-0.001 38 Si 0.1012. 70 0.026 41 X m+O. 001 33 Cu O. 105. 70 0.017 62 X m+O. 007 41 Mg O. 109. 4 0.013 51 X m+O. 009 91 Z口O. 109. 4 0.026 18Xm+0. 00355 Mn O. 100. 5 0.034 62 X m+O. 001 03 Ti O. 0040. 4 0.039 53 X m+O. 000 80 V O. 0010. 2 0.021 22 X m+O. 000 45 Zr O
10、. 0010. 2 0.040 27 X m+O. 000 61 SN/T 2264-2009 再现性限R0.044 16Xm+0. 01783 0.034 66Xm+0. 01492 0.04261 Xm+O. 00297 0.051 26Xm+0. 00046 0.087 03Xm+0. 00692 0.045 44Xm+0. 001 54 0.155 1Xm-0. 0024 0.068 44Xm+0. 001 15 0.236 5Xm+0. 0008 3 SN/T 2264-2009 附录A(资料性附录)ICP-AES光谱仪的工作条件表A.lICP-AES光谱仪的工作条件IRIS IRI
11、S LEEMN Thermo PE 光谱仪型号HR dvantage Prodigy iCap6300 Opima 2000DV 高频功率入射功率/W1 150 1 150 1 100 1 150 1 280 发生器工作频率/MHz27. 12 27. 12 40. 68 27.12 40. 68 观察高度/mm15 15 14 15 15 冷却气/CL/mi时14 16 16 15 15 辅助气/CL/min)O. 5 O. 5 。O. 5 O. 2 气路系统载气/CL/min)O. 7 O. 8 雾化器压力/psi30.06 28 30 28 蠕动泵转速/Cr/min)100 100 50
12、 积分时间(短波部分)/s30 10 15 15 5 数据处理积分时间(长波部分)/s10 5 15 5 5 系统积分次数3 3 3 3 3 表A.2分析i昔线的波长口口1元素Fe Si Cu Mg Zn Mn Ti V Zr 212.412 224. 780 279. 553 257. 610 334.941 292.401 339.198 238.204 206.200 波长250. 690 324. 754 280.270 259. 373 336.121 310.230 343.823 259.940 213.856 25 1. 612 327. 396 285.213 260.569
13、 337.280 31 1. 071 349.621 4 标准分享网免费下载SN/T 2264-2009 附录B(规范性附录)混合标准系列溶液的配制自配或购买的单元素标准恪液的浓度为0.100g/L，如果不是，可将其配制成0.100g/L B. l 混合标准系列榕液1:用于测定含量2%的被测元素;按照表B.1所列的体积数吸取相应的铝基体搭液和被测元素的标准搭液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待用。表B.l混合标准系列溶液1的配制单位为毫升7巳素系列Fe Si Cu Mg Z口Mn Ti V Zr l MO 。20 10 5 2 1 o. 5 0.2 o. 1 10 M1 o. 1
14、 。20 10 5 2 1 o. 5 0.2 10 M2 0.2 o. 1 。20 10 5 2 1 o. 5 10 M3 o. 5 0.2 o. 1 。20 10 5 2 1 10 M4 1 o. 5 0.2 o. 1 。20 10 5 2 10 M5 2 o. 5 o. 2 o. 1 。20 10 5 10 M6 5 2 1 o. 5 0.2 o. 1 。20 10 10 M7 10 5 2 1 o. 5 0.2 o. 1 。20 10 M8 20 10 5 2 1 o. 5 0.2 o. 1 。10 B.2 混合标准系列搭液2:用于测定含量2%的被测元素;按照表B.2所列的体积数吸取相应
15、的铝基体榕液和被测元素的标准榕液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待用。表B.2混合标准系列溶液2的配制单位为毫升7巳素系列Fe Si Cu Mg Z口Mn Ti V Zr l MO 。20 10 5 2 1 o. 5 0.2 o. 1 1 M1 o. 1 。20 10 5 2 1 o. 5 0.2 1 M2 0.2 o. 1 。20 10 5 2 1 o. 5 1 M3 o. 5 0.2 o. 1 。20 10 5 2 1 1 M4 1 o. 5 0.2 o. 1 。20 10 5 2 1 M5 2 1 o. 5 0.2 o. 1 。20 10 5 1 M6 5 2 1 o. 5
16、 0.2 o. 1 。20 10 1 M7 10 5 2 1 o. 5 0.2 o. 1 。20 1 M8 20 10 5 2 1 o. 5 o. 2 o. 1 。1 5 白CON-寸NNH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铝合金中铜、铁、镜、辑、硅、铁、机、辑和错的测定电感相合等离子体原子发射光谱法SN/T 2264-2009 沃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷沃印张o.75 字数10千字2009年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年5月第一版印数1-2000定价16.00元沃书号:155066.2-19637 SN/T 2264-2009 标准分享网免费下载
