1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2266-2009 农达中草甘麟异丙肢盐含量的测定高效液相色谱法Determination of glyphosate-isopropylammonium in roundup一High performance liquid chromatography 2009-02-20发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目Ij1=1 本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出井归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:刘莹峰、李全忠、周明辉、霍翠萍、郑建国。本标准系首
2、次发布的出入境检验检疫行业标准。标准分享网免费下载SN/T 2266-2009 I 1 范围农达中草甘麟异丙肢盐含量的测定高效液相色谱法本标准规定了农达中草甘麟异丙胶盐含量的液相色谱测定方法。本标准适用于41%草甘麟水乳剂中草甘麟异丙胶盐含量的测定。2 方法提要SN/T 2266-2009 本方法采用高效液相色谱法，将样品经强阳离子交换柱分离后，用二极管阵列检测器检测，用保留时间定性，用外标法进行定量。3 试剂和材料除非另有说明，分析中所用水为二次蒸榴水。3.1 磷酸二氢辛甲:分析纯。3.2 甲醇:HPLC级。3.3 磷酸:85%。3.4 草甘麟标样:草甘麟质量分数二三99.0%(glypho
3、sate , CAS No. : 1071-83-6)。3.5 磷酸二氢锦缓冲榕液:称取O.843 7 g磷酸二氢锦(精确至O.000 2剖，于1000 mL容量瓶中，加入900mL水，用85%的磷酸调节pH为1.9后，加入40mL甲醇，用水定容，摇匀，上机前，用。.45m过滤膜过滤。3.6 尼龙质或再生纤维素质过滤膜:0.45fJ-m，直径47mm。3. 7 针头式过滤器:0.45fJ-m，直径13mm。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2 色谱柱:SynChropak S300强阳离子交换柱，100mmX 4.6 mm(内径)，6m或与其相当的其他
4、强阳离子交换柱。4.3 过滤装置。4.4 真空泵。4.5 超声波清洗器。5 色谱操作条件a) 色谱柱:SynChropak S300柱，100mmX 4.6 mm(内径)，6m; b) 流动相:磷酸二氢锦缓冲榕液/甲醇二95+5(V1+Vz); c) 在速:0.5mL/min; d) 柱温:40C; e) 进样量:20.0L;f) 检测波长:195nm; g) 保留时间:约为2.5min , 1 SN/T 2266-2009 上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。草甘麟标样的液相色谱图参见附录A的图A.1，农达(达利农)样品的液相
5、色谱图参见附录A的图A.2 , 6 测定步骤6.1 标样溶液的制备称取草甘麟标准品约0.02g(精确至O.000 2 g) ，置于10mL容量瓶中，用流动相将标样榕解后，定容，在超声波水活中超声10min后摇匀。6.2 试样溶液的制备称取含相当于标准品约0.02g的试样(精确至O.000 2剖，置于10mL容量瓶中，用流动相将样品榕解后，定容，在超声波水活中超声10min，使用前需经过O.45m滤膜过滤后供液相色谱测定。6.3 色谱测定在上述操作条件下，用流动相平衡系统，待仪器稳定后，连续注入数针标样榕液，根据草甘麟标样的保留时间定性，计算各针的峰面积响应植的重复性，待相邻两针的峰面积响应植变
6、化小于l.0%，按照标样榕液、试样榕液、试样榕液、标样榕液顺序进行液相色谱分析。6.4 结果计算样品中草甘腊的含量按式(1)计算:P一一样标-mm一一标样-AA一l y . ( 1 ) 式中:Y1 样品中草甘腊的含量，%;A标两针标样榕液中草甘麟峰面积的平均直;A样两针试样榕液中草甘麟峰面积的平均直;m标草甘麟标样的质量，单位为克(g);m样试样的质量，单位为克(g);P 草甘麟标样的质量百分含量，%。样品中草甘麟异丙胶盐的含量按式(2)计算:Yz二Y1X l. 349 6 . ( 2 ) 式中:Yz 样品中草甘麟异丙胶盐的含量，%;l. 349 6 草甘麟异丙胶盐换算系数。草甘麟异丙胶盐的质
7、量百分含量两次测定结果之差应不大于l.0%，取其平均植作为测定结果。2 标准分享网免费下载SN/T 2266-2009 附录A(资料性附录)典型色谱图111八lJ:30 20 10 。10 0.5 1. 5 2 2.5 3 3.5 4 4. 5斗ll1ill图A.l草甘腾标样色谱图。111人lJ40 30 20 AU I 10 。.51.岳2 2.岳3 3.5 4 4.岳/Illitl1 草甘腾。图A.2农达(达利农)样晶色谱图白CON-NNH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准农达中草甘腾异丙腰盐含量的测定高效;在相色谱法SN/T 2266-2009 沃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷沃印张O.5 字数7千字2009年5月第一次印刷开本880X12301/16 2009年5月第一版印数1-2000定价14.00元沃书号:155066.2-19656 SN/T 2266-2009 标准分享网免费下载
