1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜切削液和机床排泄液第部分：磷酸根的测定离子色谱法犆狌狋狋犻狀犵犳犾狌犻犱犪狀犱犿犪犮犺犻狀犻狀犵狆狉狅犮犲狊狊狑犪狊狋犲犳犾狌犻犱犘犪狉狋：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺犪狋犲犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言切削液和机床排泄液系列标准分为以下几部分：第部分：磷酸根的测定离子色谱法；第部分：氯、溴的测定离子色谱法；第部分：亚硝酸根的测定离子色谱法；第部分：汞的测定测汞仪法。本部分为的第部分。本部分按照编写。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归
2、口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本部分主要起草人：陈向阳、冯均利、吴景武、余淑媛、张珠福。本部分是首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售切削液和机床排泄液第部分：磷酸根的测定离子色谱法范围的本部分规定了切削液和机床排泄液中磷酸根测定的离子色谱法。本部分适用于油性切削液和机床排泄液中磷酸根的测定。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。切削液犮狌狋狋犻狀犵犳犾狌犻犱在加工过程中，注入工件与刀具（或磨具）之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。机床排泄液犿犪犮犺犻狀犻狀犵狆狉狅犮犲狊狊狑犪狊狋犲犳犾狌犻犱机床在加工过程中产生的废液。方法提
3、要试样在分液漏斗中用水萃取两次后，萃取液用离子色谱进行测定，根据磷酸根保留时间定性，标准曲线法定量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水为超纯水，电导率（）。硝酸（）。硝酸（，体积分数）：以硝酸（）稀释。碳酸钠。碳酸氢钠。淋洗液（碳酸钠碳酸氢钠溶液）：准确称取碳酸钠（）和碳酸氢钠（）于烧杯中，用水稀释并定容至。磷酸二氢钾：有证基准物质，干燥器中干燥保存备用。磷酸根标准储备液（）：准确称取磷酸二氢钾（）于烧杯中，用水稀释并定容至。或直接使用有证标准物质。仪器与设备离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，阴离子交换柱，定量环。分析天平：感量。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售分液漏斗：
4、。所有玻璃器皿使用前均需用硝酸溶液（）和水分别浸泡，然后用水冲洗次次，晾干备用。试样将样品充分混匀，保存于广口瓶中。试料准确移取试样于分液漏斗（）中。测定次数称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。随同试样做空白试验。分析步骤试样萃取向试料中加入水，剧烈震荡，静置后，将水萃取液经小柱过滤后收集于容量瓶中。往分液漏斗中再次加入水，重复上述萃取步骤，合并萃取液并定容至。测定校准曲线分别移取、的磷酸根标准储备液（）于个容量瓶中，用水稀释至刻度。参照附录的仪器工作条件，依次测定磷酸根标准系列溶液的峰面积（或峰高）。以峰面积（或峰高）为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，制作校准曲线，校准曲线的线性相关
5、系数应大于。典型磷酸根色谱图参见附录。试样测定用同样的方法测定空白溶液和试样溶液。根据磷酸根保留时间定性，根据色谱峰面积（或峰高）用外标法定量。如果磷酸根的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对试样溶液进行适当稀释。结果计算按式（）计算试样中磷酸根的含量：狑（犆犆）犞犳犞（）式中：狑试样中磷酸根的含量，单位为微克每毫升（）；犆试液中磷酸根的含量，单位为微克每毫升（）；犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犆空白溶液中磷酸根的含量，单位为微克每毫升（）；犞定容体积，单位为毫升（）；犞试料体积，单位为毫升（）；犳稀释因子。精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被
6、测对象相互独立进行的测试获得的两次测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的。检测低限方法检测低限为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）仪器工作条件犃离子色谱仪参考工作条件）色谱柱：或性能相当者；）淋洗液：碳酸钠碳酸氢钠（）；）流动相流速：；）柱温箱温度：；）检测器：电导检测器；）抑制器：，或性能相当者；）抑制电流：；）进样量：。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（资料性附录）磷酸根标准溶液色谱图图犅磷酸根标准溶液色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准切削液和机床排泄液第部分：磷酸根的测定离子色谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
