1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜镁及镁合金光电发射光谱分析法犕犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪狀犱犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪犾犾狅狔狊犗狆狋犻犮犪犾犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准镁及镁合金光电发射光谱分析法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准与镁及镁合金原子发射光谱标准分析方法（
2、，）一致性程度为非等效，在主要技术内容上与基本相同。结构和编写顺序不完全对应。增加警告性提示。修改引用文件条款。修改对仪器状态控制、标准物质及校准的要求。细化试样类型和尺寸。修改试样分析。删去一些解释性内容。将激发参数及曝光时间内容改为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、岛津（香港）有限公司。本标准主要起草人：董秀文、李岩、安国玉、张博。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售镁及镁合金光电发射光谱分析法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题
3、。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了镁及镁合金的光电发射光谱分析方法。本标准适用于镁及镁合金金属模铸试样、铸件、板材、挤压件或其他变形形式或形状的试样，测定元素和范围见表。表测定元素和范围元素测定范围（质量分数）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表（续）元素测定范围（质量分数）注：表中每个元素的测定范围可以根据仪器、测量元素波长的光谱特性以及可以得到的标准物质扩展。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。数值修约
4、规则与极限数值的表示和判定镁及镁合金光谱分析试样取样方法方法提要在氩气气氛中，制备好的试样平面和半永久对电极尖端之间产生单极触发电容器放电，放电的能量足以熔化试样的表面，破坏其化学键或物理键，使原子或离子发出辐射能量。选定的分析线和内标线的辐射能量由光电倍增管或其他适当的固态检测器转换为电信号。检测到的信号被积分并转换为数字信号，算出与固有内标信号之比，由计算机根据相应标准物质制作的分析曲线，计算出试样中各待测元素的含量。辅助设备、材料和环境试样加工用设备使用车床加工试样。刀具材料可以是合金钢或硬质合金。铣床可以替代车床使用。金相抛光机也可用来加工试样表面，但要使用不污染试样的研磨材料。可以使
5、用（目）或更细标号的金相级干湿碳化硅磨盘，加工出没有硅等污染的清洁表面，但必须与车床或铣床制备出的样品做比较验证。标准物质建立分析曲线的标准物质应采用国家级或国际公认的标准物质。原则上，标准物质应与分析试样犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售的化学组成及冶金过程基本一致，并能涵盖分析元素的测定范围。激发间隙保护气体氩气的纯度应达到以上。氩气可以是瓶装气体、低温瓶装液氩或者是集中方式供给，具体按仪器说明书的规定。电源及地线按仪器要求配置电源和地线。光谱仪工作环境仪器应放置在无电磁干扰，无震动及气体腐蚀的场所，温度、湿度按仪器要求控制。通常，环境温差在之内应不超过，相对湿度。仪器应选用能够满足分析要
6、求的光电直读发射光谱仪，典型的激发源参数参见附录。火花放电有发生电击危险的可能性。火花台和试样夹持装置之间应带有安全互锁，仪器应设计有使用安全互锁的电源限制。如果试样含有相当水平的有害元素，从激发室中排出的细金属粉末的烟尘可能有毒。因此，仪器应装有过滤排气装置。过滤后的排出物应排到一个无害的场所。为了保证仪器正常运行，过滤系统必须根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。试样制备取样从熔体中取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型，铸模自选，但要保证试样均匀，无夹杂、气孔和裂纹等缺陷（参见）。从铸件、板材、挤压件等成品或半成品上取样时，应按照产品的有关规定或从具有代表性的部位取样，若有偏析时，可将
7、试样重新熔融浇铸，但必须掌握熔铸条件，避免熔融损失和污染。试样尺寸）铸造试样：外径不小于，厚度不小于，中心凹坑直径不小于；）棒状试样：直径不小于，长度适于试样台；）板状试样：厚度不小于，面积不小于；）块状试样：厚度不小于，面积不小于。试样加工试样分析表面用车床或铣床或金相抛光机加工成光洁平整的平面。铸造试样分析表面应切去，棒状试样的端头应切去，板状试样的分析表面应去除厚或（取小者），以去除氧化和污染区。试样可以用耐热导电树脂镶嵌。分析试样应当有一个新鲜的表面。表面有明显的脏污，看上去陈旧或者氧化，有疏松，夹杂或其他外来物质，或被反复处理已经污染的表面应当重新加工。试样的分析表面应当有与标准物质
8、相同的粗糙度和加工方式。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售分析步骤仪器状态控制及校准根据分析需求配置仪器的分析程序，含量范围和合金类别，选择合适的分析条件、分析线、内标线、校准范围和满足分析要求的标准物质。对仪器进行描迹，记录所有描迹结果并和仪器允许的误差相比较。经常对仪器进行噪声、暗电流、灯强度等试验，并与原始及积累的数据进行比较，检查相关系统是否正常。定期用一个或多个化学成分均匀的镁合金试样进行强度测定（次以上），且作数理统计处理，与原始积累的数据进行比较。如有异常则按仪器说明书对相关部件，如入射狭缝，透镜等进行描迹，清理。记录所有描迹结果，并与仪器设置的允许误差相比较。检查光谱仪入射狭缝
9、、二次镜（如果有的话）、折射镜（如果有的话）和光电倍增管，确保辐射峰通过每个狭缝并照亮光电管的中心。定期检查和调整电极间隙，调整周期和方法按照仪器说明书的规定。仪器不连续使用时，应当进行若干次预热激发。通常，次次的激发对检查气流情况和结果的重现性已经足够。标准物质根据试样种类及化学成分选择适当的标准物质。为了得到最佳的结果，所用控样与被分析试样的成分含量相差应在以内（每个元素）。分析参数根据试样的种类和化学成分，选择合适的激发条件和分析线对。常用的内标线、分析线、分析范围、背景当量、检出限和可能的干扰见表。如果分析结果相同，也可以选择其他的分析线。分析曲线的建立建立分析曲线的标准物质和漂移校正
10、试样应同时激发测量。每个试样激发次次，取其平均强度值。用标准物质的平均强度值与对应的化学含量建立分析曲线。漂移校正试样可以在建立分析曲线的标准物质中选择，也可不在其中选择但必须保证均匀。分析曲线的漂移校正表元素内标线、分析线、分析范围、背景当量、检出限和干扰线元素波长推荐分析范围背景当量检出限干扰元素波长犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表（续）元素波长推荐分析范围背景当量检出限干扰元素波长内标线内标线犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表（续）元素波长推荐分析范围背景当量检出限干扰元素波长低线高线原子线，离子线。背景当量元素产生的信号强度与背景产生的信号强度相等时的含量。本方法的检出限是由一个
11、样品被连续激发次所得的标准偏差计算所得，样品的元素含量低于预期检测限的倍。带星号的数据是大于预期检测限的倍、小于倍的样品含量。每次对分析试样测量前，首先要分析一个或几个控样，确认所使用的分析曲线是否漂移，如曲线已经漂移则用校正试样进行曲线漂移校正，然后再用控样予以确认。控样可以在建立分析曲线的标准物质中选择，也可另外选择，但必须保证试样均匀且定值准确，与分析试样的化学组成及冶金过程应基本一致，并覆盖预计的元素含量范围。必要时可与化学分析结果作对比试验，校正分析曲线。试样分析试样激发次次，数据稳定一致时取其平均值作为分析结果，通常，纯镁试样激发次犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售次，镁合金试样激
12、发次次，成分复杂或偏析程度不明的合金试样，可以适当增加激发次数。同一试样其主要元素两次激发测试值之间的相对误差应不大于。试样激发点距边缘要有一定的距离，激发点不得重叠。试样表面的熔化物容易附在电极尖端上，这种熔化物会改变电极间隙，影响分析结果。所以，应经常用金属刷清扫对电极。建议每激发次次就要清扫对电极。如果分析结果不一致或者怀疑仪器出现故障，可以在同一试样的新表面上另行测试，此时，试样分析表面的切削深度应不小于曝光条件随仪器不同而变化。较短的预燃和曝光时间可以提高试样的分析速度，但可能降低精密度和正确度。较长的预燃和曝光时间可能得到较高的精密度和正确度，但分析速度较低。典型的时间范围如下：冲
13、洗时间：；预燃时间：；曝光（积分）时间：。氩气流量随仪器和实验室不同而变化，参考流量范围如下：待机：；曝光：。氩气压力低于（）时，必须更换气瓶。如果气体是由低温钢瓶供应的，务必不能用尽。质量保证和控制应选用国家级或国际公认的标准物质（当前两者没有时，也可用控样替代），每周或每两周校准一次本分析方法的有效性，适时进行仪器再校准和控制样品分析，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，确保分析的正确性。结果处理分析结果用质量分数（）表示，按修约到产品标准规定的位数，但不得超过校正光谱仪的标准物质的有效数字。报告分析报告应包括如下各项：）本标准号；）试样标识；）材料名称、牌号；）测试结果；）报告编号和日期；）实验员姓名。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犛犖犜附录犃（资料性附录）激发条件典型的激发源参数及曝光时间见表。表犃典型的激发源参数及曝光时间参数预燃纯金属合金曝光纯金属合金电阻电感电压频率电容时间犜犖犛书号：定价：元版权所有 禁止翻制、电子发售
