1、中华人民共和国稀土行业标准六砌化锢化学分析方法酸碱滴定法测定哪量1 主题内容与适用范围本标准规定了六哪化斓中确含量的测定方法。本标准适用于六棚化斓中棚含量的测定，测定范围，20%40%。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理XB/T 601. 1 - 93 试料用稀硝酸溶解，以乙二胶四乙酸二锅盐络合侧，用氢氧化纳调至溶液呈中性，加入廿i自醇使11;t王棚酸络合，定量释放出H1. ，加入过量氢氧化纳标准溶液.用盐酸返滴定，根据酸和碱标准溶液消耗结计算棚的白分含量。4试J4. 1 甘露醇。4.2 硝酸
2、(1十3).4.3 盐酸(1十3)。4.4 氢氧化纳溶液(200g/Ll。4. 5 六次甲基四胶(400g/Ll。4.6 乙二二胶四乙酸二制溶液(c(CIOHN，Na20B)=0.015 mol/L)o 称取9.3g预先经105110C烘1h井置于干燥器中冷却至室温的带二个结晶水的乙胶四乙酸工纳基准试剂于400mL烧杯中，加200mL水、数滴氢氧化饷溶液(4.4) ，加热楼解，冷却J.移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至费i度，混匀。此溶液的浓度为Cc (C1oHlN2Na全(8)埠。口15mol/L:J o 4.7 氧氧化纳标准溶液(c(NaOH)埠。.15mol/U 0 4.7.1 配
3、制:称取6g氢氧化纳f1 000 mL烧杯中，加10mL氮化领溶液()OOg/Ll.主i如12min. 以水稀释至1000 mL，混匀，静置，移取上层清液至塑料瓶中贮存。4.7.2 标定称取3份。.3000 g预先经l05110C烘1h并肾于千燥器中冷却呈室温的苯二甲酸氢押基准试剂，分别苦于3只250mL锥形瓶中，加20mL乙醇溶解，加50mL经煮沸驱除CO，的水.2-3滴盼吕立指示剂(4.11)，用氢氧化纳标准溶液(4.7.1)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗氧氧化纳标准溶液的毫升数的极差值应不超过0.05mL，取其平均值。按公式(1)计算氢氧化锅标准溶液(4.7.1)的实际
4、浓度国务院稀土领导小组1993-06-26批准1994-07-01实施489 XB!T 601. 1 - 9 3 m C叮二V内xO. 20.1 2 . . . . . . . . . ( 1 ) 式中.C 氢氧化纳标准溶液的实际浓度mol/I; 叫苯工甲酸氧斜的质f;t，g;V。一i商定F斤消耗氢氧化制标准浴液的T均体积.mLO. 201 2 与1.00mL氮氧化纳标准浴液。(NaOH)= 1. 000 mo! /LJ相当的末:q11ll年1押的成址.go 4.8 盐酸标准溶液Cc CHCll=o. 1 moI/l.J 4 8. 1 配制:移取25mL盐酸(4.3)于100mL容量瓶中，rJ
5、、水稀释至刻皮，出生104.8.2 标定移取3份25.00mL盐酸标准溶液C!.8. 1)分lJlJii f 3只250rnL锥形瓶巾.加50时，给煮i甜驱除CO，的水，23加i酌!it指示剂(4.11)，用氢氧化纳标准溶液(4.7)滴定苇榕液RJIJ坐稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗的氢氧化销标准榕液的体积的极差倪EK不超过0.05mL.取真平均值。按公式(2)计势盐酸标准溶液(4.8.1)的实际法度.。.V , tI二V，式中:C 盐酸标准溶液的实际浓度.molLj C，I一一氢氧化饷标准溶液的实际浓度咽moI/L;V , 一滴运所消耗氢氧化纳标准溶液的平均体积，mL;V，一一移取盐酸标
6、准溶液的体积，mLa( 2 ) 4. 9 甲基纽指示剂(l日/L);称取O.1 g甲基红于150mL烧杯中，加100mL乙醉溶液20十80).浴解4. 10 澳甲盼绿指示剂(lg/Ll;称取O.1 g 自甲盼绿于150 mL烧杯巾，加100mL乙陪浴液(20十80)，溶解。4. 11 酷NIi指示剂(5日/L);称0.5g盼献于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶解。4.12 二甲盼橙指示剂(2日/Ll，陈O.2日二甲盼楼f150 mL烧杯中，加100mL水溶解。5 分析步骤5. 1 测定数量称取两份试料.独立测定，取其平均值。5. 2 试料称取O.500 0日预先经105llOC烘1h开置于
7、干燥器中冷却至宝温的试样，精确到(1.()O() 1 5. 3 空臼试验随同试料做空白试验。5.4测定5. 4. 1 将试料(5.2)置于300mL高型烧杯中，加10mL水，慢慢滴加硝酸(4.2) .待剧烈反135盯.继续M硝酸(4.2)至完全溶解，仔细蒸发溶液体和、王近1mL，切勿;提干。加10mL 水溶解哉类，tj;入100mL 容量瓶巾，以水稀释至费iJ!壁，混匀。5.4.2 移取3份20mL试液(5.4.J)于3只300mL锥形瓶中，以Jj(稀释李100ml.，加:1滴二甲酌橙(1.12) .用六次甲基四胶(.1.5)调至溶液呈紫红色并过量5mL.用乙胶山乙自费一二纳1宵液(4.6)滴
8、定溶液恰呈亮黄色为终点o3份溶液所消耗的乙二胶四乙般二纳溶液(4.6)的体积的极左叹不耀jJ0.05 mL.取其平均值。5.4.3 移取20mL试液(5.，1.1)于300mL锥形瓶中-tt5i2条中乙二月古巴1乙二阶俐浴液的消槌监准确bll入乙丁珩同乙酸二纳济液(4.6)，加水至100rnL. iJll热EEif书，并保持做沸lmmh 190 XB /1 6 0 1 . 1 - 9 3 5. 4. 4 取F流水岭!i1川:cll!17血入6汹!t，J主红指，剂飞L9)、2商澳甲勘绿指示剂(4.10).时氢氧化销溶液(4.4)周j榕液且绿色汹人盐酸(1.:1)使溶液同1呈紫色，用氢氧化纳标准溶
9、液(.7)仔细漓江:朱溶液刚呈在绿色。不fjNr消耗的氮氧化纳标准溶液的体积。注为避免空气中C()，进入被滴定的溶液中，溶液应尽快怜却井tJ!P1商定。5.4.5 加入1日甘露醉(4.1) .搅拌使其溶解。5.4.6 加入t滴酌献指示剂(4.11).11氢氧化饷标准浴液(4.7)滴定豆溶液呈紫色.f加入1g tty特醉(1.1)，搅拌溶解后.溶液的紫色不褪时再加10.0mL氢氧化锵标准溶液(1.7)井读取运刊收(F. ) 5.4.7 时盐酸标准溶液(4.8)仔细滴定军溶液冈1i完绿色为终点.读取运n数(F , ) 6 分析结果的计算与表述按公式(31计算珊的百分含量c (V, -V，l一CJ(
10、V6- F,l B(%)= U ., XO.Ol081Xl00 .,.(3) m , A:中:C(l -一氮氧化纳标准溶液的实际浓度，mol/L;C, 盐酸标准溶液的实际浓度.moI!L;V. 滴定随同试料的空白溶液所消耗氧氧化锅标准溶液的体积，mL;. 飞返淌定随同试料的空白溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V5 1汹i试料溶液所消耗氢氧化纳标准溶液的体积，m14T (, 返滴定试料1寄液所消耗盐酸标准溶液的体帜.mL;。.01081一一与1.00 mL氢氧化锅标准溶液(c(NaClH) = 1. 000 mol/LJ相当的剧的质结.g ; nl1试料的质鼓，g。7 允许差实验室之间分析结果的是值惯不大于f，羡所喜IJ允许差。砌含量20.00-.25.0t) 二-25. OO 30. 00 30.00-.35.00 3S. OO刊.0。附加说明.本标准:由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出由本标准由湖南稀七金属材料研究所负责起草斗E标准出包头稀土研究院起草。本标准主要起草人熊其涛。允许差0.35 0. ,0 0.45 O. 50 191 u /令
