1、中华人民共和国稀土行业标准六珊化匍化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镶量1 主题内容与适用范围本标准规定了六硕化斓中续含量的测定方法。本标准远用I二六跚化斓中镶含量的测定。测定范围:0.00I%O.I%。2 引用标准GB . 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(泊1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GI3 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理XB/T 601. 3 - 9 3 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处泪IJ茧锐的吸光度，以筑灯进行背景校正。用标准加入法计算簇含量。4 试剂4. 1 硝酸0+
2、1)。4. 2 钱标准贮存榕液:准确称取O.833 3 g预先经850C灼烧30min置于干燥器中冷却至室温的氧化续于200mL烧杯中，加少量水温润，用适量盐酸(p ). 19日/mLl溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至主1度，混匀。此溶液1mL含1mg候。4. 3 续标准溶液2移取5.00mL摸标准贮存溶液(4.2)于500mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1.12 g/mLl .以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10月续。5 仪器原子吸收光谱仪，附镇空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度
3、的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准榕液)测量10次吸光度.其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。灵敏皮.在与测量试料溶液基体相致的情况下，矮的特征浓度应不大于O.022 l日/rnLo士作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差l1.之比，向不小于O.70 国务院稀土领导小组1993句06-26批准1994-07-们实施496 XB/T 601.3-93 5 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料.独立测定.取其平均值。6. 2 试料按表l称取预先经1051l0C烘1h并怪于干燥器中冷却I至室源的试样，精确主O.000 1 g 表l
4、镜吉量.%1式料，自0.001-0.005 2. (_)OQ (_) 0.005-0.01 1.，月000. OlO. 05 0.400 0 0.05-0.1 o. 20() 0 6.3 宅臼试验随同试料做空白试验。4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)肯于200mL烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.)啕岳，L表皿.j!剧烈反的后，低温加热，继续滴加硝酸(4.1) .至试料完全溶解，冷却毫室温。移入50mL容tt瓶中，以水怖粹主却j度，说匀。6.4.2 移取4份10.00mL试液(6.4.1)，宦于一组25mL容量瓶巾，分别加入口，1. 00 .少00，3.(1(1 时，钱标准溶液(
5、4.3).加入1mL硝酸(4.1) ，以水稀释至刻度，混匀。6. 4. 3 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测结试液(6.1.2，的吸沱度。6.4.4 在与6.4. 3条相同的仪器条件参数下，用朱灯测量试液(6.4.2)的吸光度。6.5 l作曲线的绘制6. 5. 1 以镇浓度为横坐标，6.4. 3条与6.4.4条所得吸光度的差值为纵坐标，绘制JT作曲线。6. 5. 2 用外推法求出空白溶液和试料溶液的续浓度。7 分析结果的计算与表述按F式计算镑的百分含量(c, - cn)Vn VX 10- Mg(%)z A U J.vl&一-X 100 式中Co空白溶液的镇浓
6、度，随/mL;叫一一被测溶液的钱浓度，g/mL;vo一一试料溶液的总体积，mL，V , 被j贸IJ溶液的体积，mL;V，一一试料榕液的分取体积，mI，m 试料的质量，g.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于衷2所列允许差值。4Q7 内吨JMmn3-nJE -。，1-一表T-/-RU x-抖，镇吉量允讲羔。.001 OO. 003 0 O. 000 3 0. 003 OO. 0060 O. 000 6 0. 006 OO. 010 0 0.001 0 0. 010 OO. 0300 O. 00 I 5 0. 0300. 060 0.003 0. 0600. 100 0.005 498 XB/T 601.3-93 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-2100型原子吸收光谱仪测量矮的工作条件如表Al.表Al波，:灯电流单色器通带然烧器高度nm mA nm mm 285.2 3.0 o. 2 8 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人何捍卫。宅气商量乙快IHL茧L/min L/min 9. 7 L (i 99
