1、中华人民共和国稀土行业标准六唰化锢化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锢量1 主题内容与适用范围本标准规定r六唰化制中铜含量的测定方法。本标准适用于六棚化棚中铜含量的测定，测定范围，0.001%-0.05%。2 引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析1方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GIl 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理XB/T 601. 4一93试料咱硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7 nm处测量铜的吸光度，筑灯背景校正，用工作曲线法计算铜的含量。4试llJ4. 1 硝酸(1十)，
2、优级纯。4. 2铜标准贮存溶液称取.000 0 g金属铜于250mL烧杯中，加20mL硝酸(4.1)溶解，低咀加热至完全溶解，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg俐。4.3 铜标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(4.2)于200mL容量瓶中，以水部释至刻皮-fH匀。此济液1rnL含25g钢。5 仪器原子吸收光陪仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件节，凡能达到下列指标者均可使用。精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏羞应不超过最高标准溶
3、液平均吸光度的0.5%。灵敏度:在与试料溶液基体相一致的情况下，锅的特征浓度应不大于。.05问/mL，工作时i线线性.将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度美值与最低段的吸光度差良之lt.jiy不小于O.7. 仪器E作条件参数见附录A(参考件)。国务院稀土领导小组1993-06-26批准1994-07-01实施5阴)XB/T 601.4-93 6 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。2 试料按夜1称取预先经105110C烘1h并进于干燥器内冷却至室温的试样，精确ito.口001 g 0 表16. 3 空白试验铜吉量.%0.001-0.010 0.010-0.030
4、 0.030-0.050 随同试料做空白试验。6.4 测定试料.g1. 000 0 O. 500 0 0.300 0 6.4.1 将试料(6.2)置于200mL烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.1) .盖上表皿，待剧烈反应后，低温加热.继续滴加硝酸(4.1)至试料完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀择至刻度，昆匀。6.4.2 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量试液(6.4.1)的吸光度，减去在相同条件下，用1i(灯测量试液(6.4.1)所得的吸光度，从工作曲线上查出铜的浓度。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0.，00.
5、2. 00 , 3. 00 , 4.00.5.00 mL铜标准溶液(4.3)于一组25mL容量瓶巾，加1mL硝酸(4.1) .以水稀释至刻度，混匀。6.5.2 在与试液(6.4.1)测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算铜的百分含量:仆一-Cn、vX 10; Cu(%) =一一页一 X 100 式中，c。由工作曲线查得的空白溶液的铜浓度，g/mL，C1 由工作曲线查得的试料溶液的铜浓度，问/mL，V 试料榕液的体积，mL;m一一试料的质量.g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值
6、应不大于表2所列允许差。铜含量。.0010-0.002 0 0.0020-0.0060 0.0060-0.0150 0.0150-0.02.1 0 0. 025 OO. 050 0 表2允许差O. 000 4 O. 000 5 0.001 () 0.001 5 O. 002 0 。/501 XB/T 601.4 93 附录A仪器工作条件参考件使用GGX-2型原子吸收光谱仪测量锅的了-作条件如F表。波长光谱通带宽度燃烧器高度灯电流n1 nm 口1盯EmA 324.7 。.2 6 3 附加说明s本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人程金锐、孙臣良。502 乙快流量空气流挝L/min !.!rnin 一一1. 6 64
