1、中华人民共和国稀土行业标准六珊化锢化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锤量1 主题内容与适用范围本标准规定f六棚化斓中镜含量的测定方法。本怀准适用于六棚化棚中锚含量的测定。测定范曰，0.OOl%O. 5%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理XB/T 601. 5 93 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测结锚的吸光度，以?在灯进行背景校正。用工作曲线法计算锺含量.4试i!lJ4. 1 硝酸(
2、1+1)。4.2 锺标准贮存溶液准确称取O.500 0吕金属锺于300mL烧杯中，加入20.0mL硝酸(1.1)。盖k表皿，低温加热至完全溶解，取下冷至室温.移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg锺。4. 3 锤标准榕液z移取25.00mL每标准贮存溶液(4.2)于500mL容量瓶中，加入20mL硝酸(p1. 42 g/mLl，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50吨链。5 仪器原子吸收光谱仪，附锤空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度g在与测量试料溶液基体相一致的情况下，键的特征浓度应不大于0.11问/mL精密度:用最高浓度的标准
3、榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的!.(J%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度.其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均ii&光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小子。.7 , 仪器工作条件见附录A(参考件。国务院稀土领导小组1993-06-26批准1994-07-01实施503 XB/T 601.5-93 6 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2 试料按表1称取预先经105110CC烘1h并置于干燥器中冷却至室温的试样，精确至O.O()O 1日。表1镜吉量
4、，%试料R0.001-0.005 2啊)00 0.005-0.01 1. 000 0 0.0-0.05 Q. 600 0 0.05-0.1 o. 200 0 0.-0.5 O. 00 0 6.3 空臼试验随同试料做空白试验。6. 4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于200mL烧杯中.加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.1).盖上表皿，待剧烈反应:后.低温加热，继续滴加硝酸(4.1) .至试料完全溶解。冷却至室温。移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6. 4. 2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，测量试液(6.4.1)的吸光度，减去在相同条件下用
5、筑灯测量试液(6.4.1)所得的吸光度，从工作曲线上查得链的浓度。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL锺标准溶液(4.3)于组50mL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。6. 5. 2 在与试液(6.4.1)测定相同条件下以水调零，测量标准溶液(6.5.1)的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算键的百分含量.( C, - (.n)V X 10- 6 Mn(%)=l u m 100 式中:。一一-自工作曲线上查得的空白揭穿液的锺浓度，问/mL，白白
6、工作曲线上查得的被测溶液的健浓度，用/时. V一被测溶液的体积mLJm 试料的质量，目。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。504 3iw nd-Fhd-21m m一表T-j/ B-X一% 镇吉量允许差0.001 ()0.003 0 O. 000 3 - , 0. 003 OO. 006 0 O. 000 6 0. 006 OO. 010 0 0.001 0 0. 010 OO. 025 0 。.0015 0.025-口.0500.003 0. 0500.IOO 0.005 0自IOO.50 0.01 505 XB/T 601.5-93 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-2100型原子吸收光谱仪测量锚的工作条件如表AL表Al波长灯电流单色器通带燃烧器高度nm mA nm mm 219.5 12 0.2 8 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准仨要起草人何捍卫。506 空气流量乙快且最L/min L /nl1!1 9. 1 1. 6
