1、中华人民共和国稀土行业标准六珊化匍化学分析方法1.10-二氯杂菲分光光度法测定铁量1 主题内容与适用范围本标准规定了六棚化斓中铁含量的测定方法。本标准适用r六棚化棚中铁含量的测定，测定远回:O. 005 % -._, 1. 0 %。2 引用标准GB 1. 4 柯:准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定(;B 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理XB/T 601. 7 93 试料用硝酸溶解，在pH34的介质中，以拧橡酸二锅作缓冲榕液，用抗坏血酸将三价铁还眉飞b二价铁.并与1，10一工氮杂菲生成红色络合物，于分光光度汁波长510n
2、m处测量其吸光度。4试1IIJ4. 1 抗坏血酸。4.2 硝酸(p1. 42 g/mU , 4.3盐酸(1+5)。4.4 拧朦酸兰销g称取30g拧橡酸兰销于150mL烧杯中，用水溶解后，用盐酸(+)调宝pH:l-，j，以水稀释至100mL , 4.5 1，10二氮杂菲乙醇溶液2称取1.0gJ.10-二氮杂菲于150mL烧杯中，加100mL无水乙醉m解。4.6 铁标准贮存溶液:称取O.864 0 g预先在105110 C烘2h并匿于F燥器中冷却至军温的硫酸铁锁CFeNH，(50)2 12H，OJ基准试剂于100mL烧杯中，加水榕解，加2.5mL硫酸(p 1. 84日/mL).移入1000 mL容
3、量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Ig铁。4.7 铁标准溶液g移取10.0mL铁标准贮存溶液(4.6)于100时，容量瓶中，以水稀释豆豆:J度，出匀。此溶液1mL含10g铁。5 仪器分光光度汁。E 分析步骤6. 1 测定数垦称取两份试料，独立测定，取其平均值。国务院稀土领导小组1993-06-26批准1994-07-01实施510 XB!T 601.7-93 6.2 试料按表1称取预先经1051l00C烘1h并在干燥器中冷却至室温的试样，精确至0.0001日。表l铁含量.%试料.g试液总体积.mI.移取试液体帜，时，0.005-0.020 . 000 0 50.00 10.00
4、 0.020-0.040 1. 000 0 100.00 10.00 0. 0400. 20 0.500 0 100.00 5, 00 0.20-0.80 0.5000 100.00 2.00 0.80-, 00 0.200 0 100.00 2.00 6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于100mL烧杯中，加水5mL.慢慢滴入硝酸(4.2).盖上表皿，待剧烈反应后.低温加热，继续滴加硝酸(4.2)至试料完全溶解。冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀秤至刻度，混匀。6.4.2 按表1移取的试液转入25mL容量瓶中，加2mL盐酸(4.3)、5mL
5、拧糠酸三销溶液(4.4)、约30 g抗坏血酸(4.1)、1mL 1.10二氮杂菲乙醇溶液(4.日，并依次混匀。以水稀释至费l度，棍匀。6.4.3 移取部分试液(6.4.2)于lcm吸收皿中.以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510 nm处测量真吸光度。从工作曲线上查得相应的铁量。6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0.1.00 , 2. 00 , 3. 00.4. 00 , 5. 00.6. 00.7. 00 mL铁标准溶液(4.7).置于一组25mL容量瓶中.以下操作按6.4.2条进行。6.5.2 移取部分溶液(6.5.1)予lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长
6、510nm处测量真吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算与褒述按下式计算铁的百分含量zm , .Vt XI0 Fe(%) =:.:一-L寸，_0XI00 mo V I 式中:ml 自工作曲线t查得的铁量，问V。一一试料溶液总体积，mLtV , 移取试料溶液体积，mL;m一一试料的质量.g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。511 XB/T 601.7-93 表2快青量0.005 0-0.008 0 0.0080-0.015 0 0.015 0-0.050 0 0.050-0. 180 0.180-0.500 O. 500-), 000 附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人王金伟、陆世鑫。512 % 允L于整0.001 0 0.001 5 O. 002 5 一一一0.008 0.025 0.050
