1、中华人民共和国稀土行业标准六棚化锢化学分析方法二苯氨基服分光光度法测定锚量1 主题内容与适用范围水标准规定f六棚化棚中铅含量的测定方法。本标准适用于六棚化棚中锡含量的测定，测定范围，0.000 2%O. 1%。2 I用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理XB/T 601.8一-93试料用硝酸溶解。用高锺酸何将错氧化成六价，过量的高锺酸何用亚硝酸纳还原，在o.05 0.10 mol/L硫酸介质中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量六价铅与.
2、苯氨基服生成的紫红色络合物的吸光度。4 试剂4. 1 磷酸(p . 69 g/mLl，优级纯。4.2 硝酸0+2)，优级纯。4.3 硫酸(1十35)，优级纯。4.4 赈素溶液(100g/U，用时配制。4. 5 高锤酸御溶液(2g/L)。4.6 亚硝酸纳溶液(1g/U，用时配制。4. 7 苯氨基腺乙醇溶液(2g/L)，称取0.10g二苯氨基服于50mL烧杯中，加50mL尤，j(乙醇溶解。用时配制(二苯氨基腮乙醇溶液应为无色.若呈棕黄色或红棕色，系试剂不纯或醇中含有氧化物所致.不能使用)。4.8 锦标准贮存溶液:称取O.282 9 g预先经140C烘2h并置于干燥器内冷至室温的理馅酸梆幕准试剂于1
3、00mL烧杯中，加水榕解，移入lomL容量瓶中，用水稀释至.J皮.1日匀c此i容液1mL r 100 flg馅。4. 9 络标准溶液z移取10.0mL锦标准贮存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此济液1mL含2问恪。5 仪器分光光度计。国务院稀土领导小组1993-06-26批准1994-07-01实施:113 XB/T 601. B 93 6 分析步骤1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2 试料按表1称取预先经1051l0.C烘1h置于干燥器内冷却至室温的试样。精确0.000 j g. 表1恪肯量.%试料，g溶液总体积，时，分取溶液体积.时，O. 000
4、 20. 002 O. 400 0 全量0. 0020. 004 O. 200 0 圭址,0.004-0.020 0.200 0 50 10. 0 飞0.020.0.1000.200 0 100 5.00 6. 3 电臼试验随同试料做空臼试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.2)置于100mL 烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.2) ，盖t表皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(4.2)至试料完全溶解，冷却至室温。6.4.2 按照表1要求以水稀释定容。分取或取金量于100mL烧杯中。6. 4. 3 r句烧杯中加3mL硫酸(4.白，低温蒸发至溶液体积12mL , jm 6 mL
5、水，2- 3滴磷酸(4.)，盖上表阻，低温加热，保持溶液不沸腾，逐滴加入高锺酸饵榕液(4.5)至溶液呈红色并保持1015 mn红色不退去，取下烧杯.流水冷却。加入2mL腺素溶液(4.4) ，每隔10s加1滴亚硝酸饷榕液(4.的，至榕液的红色刚好消失。移入25mL容量瓶中，加3mL二苯氨基服乙醇溶液(4.7)，用水稀释至刻度，昆匀。6.4.4 将部分试液(6.4.3)移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长545 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铅量。6. 5 工作曲线的绘制5. 1 移取0，0.50，1.00.2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5
6、. 00 mL锦标准溶液(4.9)置于-组25mL容量瓶中，分别加入3mL硫酸(4.3)，2mL腺素溶液(4.4), 3 mL二苯氨基睬乙醇溶液(4.门，依次混匀。以水稀释至到!度.1，昆匀。6. 5. 2 将部分试液(6.5.1)移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处I量吸光度。以锵量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按F式计算锚的百分含量:刑，.VX10-Cr ( %) = :.:.c.石为?一X100 式巾:tn 1 自工作曲线上查得的铅的质量，g，V。一一试料溶液总体积，mL;V，一一分取试料溶液体积.mL;m , 试料的质量，
7、匾。8 允许荤实验室之间分析结果的差值应不大于衷2所列允许差。514 XB!T 601.8-93 表2铅吉量0.000 20-0.000 50 0.000 50-0.001 00 0.001 0-0.0025 二0.0025-0.005 0 0.005 0-0.010 0 0.010 0-0.040 0 0.040-0.100 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人廖巢修。% 允许差0.000 10 。.00015 0.000 2 O. 000 1 O. 000 7 O. 001 3 一一一一。.003515
