1、中华人民 共禾口X日国稀土行业标准XBT 6 1 022007钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods for samarilun cobalt permanent magnet alloy powderDetermination of calcium and ironFlame atomic absorption spectrometric method2007-08-0 1发布 20080I-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 吾XBT 61022007本部分原标准编号为GBT 1567921995
2、、GBT 1567931995。2004年将此两项国家标准转为行业标准，并合并成一项标准。本标准共分3个部分：第一部分：钐、钴量的测定；第二部分：钙、铁量的测定；第三部分：氧量的测定。本部分为XBT 608的第二部分，本部分与GBT 1567921995，GBT 156793-1995相比，增加了重复性限，并对文本进行了重新编辑。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、许涛。钐钴1：5型永
3、磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法XBT 610220071范围本部分规定了钐钴l：5型永磁合金粉中钙、铁钴量的测定方法。本部分适用于钐钴1：5型永磁合金粉中钙、铁量的测定。测定范围：00200500。2方法原理试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2483 nm、4227 nm处测量其吸光度。用标准加入法计算铁、钙量。3试剂31盐酸(1+1)。32铁标准贮存溶液：称取0i00 0 g铁(9990)，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(31)，低温加热至溶解完全，冷至室温。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1
4、00 pg铁。33钙标准贮存溶液：称取2497 2 g经110C烘干的碳酸钙(光谱纯)于250 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(31)溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷至室温。移入l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钙。34铁标准溶液：移取2000mL铁标准贮存溶液(32)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含20 pg铁。35钙标准溶液：移取1000mL钙标准贮存溶液(33)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液I mL含50 pg钙。36氯化锶(i00 gL)：称取1524 g SrCI。6HzO置于250 mL烧杯中用二次水溶解
5、后移人500 mL容量瓶中，稀释至刻度待用。4仪器原子吸收光谱仪，附铁、钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0056 t-gmL，钙的特征浓度不大于013 tLgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作血线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于07。仪器工作条件见附录A(资料性附录)。1XBT 6 1 0220
6、075分析步骤51试料按表l称取试料，精确至0，000 1 g。表1试料g 溶解试料加入盐酸(31)体积mL待测元素含量(质量分数)铁 钙 铁 钙002o06 1000 2000 8 12006020 0500 0 1000 6 8O20n050 0250 o 0500 o 4 652测定521 将试料(51)置于100 mL烧杯中，按表1加人盐酸(31)加热至溶解完全，将溶液蒸发至2 mL3 mL，冷却至室温。5，22将溶液(521)移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。523移取5份200 mL试液(522)于一组10 mL容量瓶中，分别加入0，100 mL，1，50 mL，2oom
7、L，400mL铁标准溶液(34)、钙标准溶液(35)，加人锶标准溶液(36)1 mL，用水稀释至刻度，混匀。524使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长铁(2483 nm)、钙(4227 nm)处，以水调零测量试液(523)的吸光度，以待测浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测元素的浓度。6分析结果的计算与表述按式(1)计算钐钴永磁合金粉中铁、钙的质量分数()： 。(F。，Ca)一!二鱼!：!：3型：100(1)m。V1式中：c由标准加入法求得的试液试验溶液的浓度，单位为微克每毫升(ggmL)；o由标准加入法求得的试液空白试验溶液的浓度，单位为微克每毫升(p
8、gmL)；V试液的总体积，单位为毫升(mL)；v。移取试液的体积，单位为毫升(mL)；Vz被测试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2XBT 61022007样品名称 元素 含量(质量分数) 重复性限(r)Fe 00161 00031Fe 0345 0009 0Fe 0486 0013钐钴l：5型永磁合金粉Ca 00251 0000 56Ca 0134 0
9、004 5Ca 0492 0009 3注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3测定元素 含量(质量分数) 允许差0 0200060 0005Fe O0600200 0010102000500 002000200060 0002Ca 100600200 0008O2000500 00158质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。XBT 6 1 022007附录A(资料性附录)仪器工作条件使用WFX 1D原子吸收光谱仪测定铁、钙参考工作条件见表A1。表A1波长 灯电流 单色器通带 燃烧器高度 乙炔流量 空气流量测定元素nm mA (Lrain) (Lmin)铁 2833 3 02 6 10 14钙 4227 2 02 6 10 14
