1、ZII 中华人民共和国专业标准ZB u05 006. 1 006. 16-89 锡基轴承合金化学分析方法1989-11-13发布1990-10-01实施中国船舶工业总公司发布中华人民共和国专业标准锡基轴承合金化学分析方法蒸馆分离-碑目蓝光度法测定碑量1 主题内容与适用范围ZB u05 006. 16-89 本标准规定了锡基轴承合金化学分析方法，蒸馆分离-呻锢蓝光度法测定呻量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算等。本标准适用于锡基轴承合金中碑的测定。测定范围:0.15%。2 方法提要试样以硫酸-硫酸氢佣溶解，加氢澳酸在盐酸介质中，于105-110.C使呻成三价呻蒸馆分离出来，在酸性溶液中，
2、用澳酸饵氧化至呻(盯与锢酸接生成碑Cl)铝杂多酸H3(As(MOsO月，用硫酸联胶还原成蓝色，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 硫酸(=1. 84)。3.2 硫酸氢饵(优级纯)。3.3 氢澳酸(优级纯)。3.4 硫酸联接(优级纯)。3.5 盐酸(=1. 19)。3.6 澳水(饱和。3.7 甲基橙指示剂。g/L)。3.8 氨水(=0.90)。3.9 盐酸。+的。3.10 澳酸饵溶液(0.03%)。3. 11 锢酸镀溶液(0.5%，当天配制)。3.12 硫酸联胶榕液(0.1%，当天配制)。3.13 碑标准溶液:3.13.1 称取0.1320 g三氧化二碑(优级纯)于100
3、0 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.5)摇动，使三氧化二呻溶解，用水稀释至刻度，温匀。此溶液1mL含100吨碑。3.13.2 移取50.00mL呻标准溶液(3.13. 1) ，置于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.日，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨碑。4 仪器呻蒸馆分离装置(见图1)。中国船舶工业总公司1989-11-13批准1990-10-01实施33 5 分析步骤5.1 试样量ZB U 0 5 0 0 6. 1 6 - 89 图1碑蒸锢装置1，i_三角烧瓶(500mL)S24/40; 2一温度计。毛.OC，从磨口的上端到底部的长度为125 mm)SI5/25; 3一
4、冷凝管4整根吸量管，相似于50mL)SI2/5 称取1.000 g试样，精确至0.001g。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5. 3.1 将试样(5.1)置于300mL蒸锢瓶中，加入10mL硫酸(3.1)及5g硫酸氢铮(3.2)，加热使试样溶解，并冒烟至驱尽硫磺，冷却，加5mL水，2mL氢澳酸(3.3)、0.3g硫酸联胶(3.的、20mL盐酸。-日，将蒸锢器安装好。5.3.2 蒸锢器的接收管插入已存有20mL水及5mL饱和澳水(3.6)的100mL高型烧杯中(以下简称接收杯)，接收杯放在冰水中，然后进行加热蒸锢，当温度计达到110.C时即可，蒸馆完成，移去蒸馆器。5.3.3 将接
5、收杯及蒸，馆出的榕液煮沸，使澳除去，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5. 3.4 移取10.00mL试液(5.3. 3)，置于50mL容量瓶中，加入1滴甲基橙指示剂。.7)，滴加氨水(3.8)至溶液恰呈黄色。再滴加盐酸。-的至恰呈红色，并过量10mL，加入1mL澳酸饵溶液(3.10)，在34 ZB U 0 5 0 0 6. 16 - 89 50.60 c的水浴中，加热数分钟，使碑氧化并使指示剂退色，加入5mL铝酸镀溶液(3.11)、2mL硫酸联胶溶液。.12)，用水稀释至刻度，混匀.在沸水浴中加热10min，冷却。5.3.5 另取20mL盐酸(3.町，置于蒸馆器中，按5.3
6、.2条操作，作一份试剂空白.5.3.6 将部分溶液移入5cm比色皿中，以试剂空白(5.3.5)为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，扣除随同试样所做空白的吸光度，在工作曲线上查出相应的碑量。5.3.7 工作曲线的绘制z移取O.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL碑标准溶液(3.13.幻，分别置于6只50mL容量瓶中，加入盐酸(3.的使体积为20此，以下按5.3.3条进行。将部分溶液移入5cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，扣除不加碑标准潜液的吸光度，以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.6分析结果的计算按下式计算碑的百分含量:As(%) =亏X100 式中:m!一一试样溶液中肺的测得量，mg;m一一实际使用的试样量，mg.7 精密度(见下表)冽的含量.% 0.0056 0.00064 附加说明:本标准由中国船舶工业总公司船舶材料标准归口组提出。本标准由中国船舶工业总公司725所归口。本标准由沪东造船厂负责起草。本标准主要起草人黄广仁、孙云辉。R 0.001 79
