1、中华人民共和国能源部标准SD 307-89 六氟化硫新气中酸度测定法4三标准适用于六氟化硫(SF，)新气中酸度的测定。1 原理利用稀碱标准溶液吸收10L六氟化硫(SF6)气体中的酸和酸性物质.再以酸标准溶液滴定过量的碱a酸度以氢氟酸(HF)tj.以ppm(重量表示。2 仪器的dv一【2. 1 三角洗气瓶250mLo a. I沙，忘式(见图1)。b.直管式(见罔2)。2.2 微量滴定管2mL.分度。.01mL。2.3 微量称液管2mL , 2.4 三角烧瓶1000 mL , 2.5 微量气体流量j-1001 000 mL/min, 2.6 湿式气体流ltjO. 5 m/h.精确度士1%。2.7
2、电磁搅拌器。2.8 52盒气压表，平原地区用。3试剂3. 1 硫酸，优级纯。3. 2 氮氧化锅，优级纯。3. 3 乙醇.95%.分析纯。3. 4 Fj1基红。3. 5 澳甲盼绿4 操作4. 1 准备4. 1. 1 配制0川on川mol4. 1. 2 配制0.0100mol/几L的氨氧化纳标准溶液(此标准液应密封保存)。的鸣 so 阁I砂芯式吸收瓶图2直管式吸收瓶4. 1. 3 配制混合指示剂。取3份0.1%澳甲盼绿乙醇溶液与1份。.2%甲基红乙蹲溶液混匀(此指示剂可以在室温下保存一个月。4. 1. 4 制备试验用水。将约600mL去离子水注入1L .:角烧瓶中，加热煮沸5min，然后加盖并迅速
3、冷却至室温.加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存(试验用水应现用现配)。4.2 采样中华人民共和国能源部1989-03-27批准1989-10-01实施805 SD 307-89 本标准采样方法见附录B。4.3 吸收4. 3. 1 吸收装置见图304. 3- 2 吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管分别加入2.00mL浓度为0.0100 mol/L氮氧化纳标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。4. 3- 3 记录湿式气体流量计B的数值矶、大气压力户I及室温t1 4. 3- 4 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2的阀门，并调节微量气体流量计3.
4、使六氟化硫气体的示值为O.5 L/min。通气约20min后(吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡).依次关闭钢瓶及氧气减压表阀门。4. 3- 5 记录湿式气体流量计8的读数民、大气压力户2及室温t，。4.4 样品分析拆下吸收瓶5，6、7.分别加入8漓混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点t酒红色).滴定管顶端应加CO，和水分吸收管。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B.若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一支吸收瓶的耗酸量的10%.则认为吸收不完全，需重新吸收。5 计算5. 1 耗用六氟化硫之体积的校正z(V2一V1)x(户1+户，)X 293
5、v.= -一一一101 325 X 273十击。l十的式中，V，一-20C、101325 Pa时六氟化硫的校正体积，1.; p，、户2一一试验起、止时的大气压力，Pa;11、t，试验起、止时的室温，C; V，、V，一一试验起、止时湿式气体流量计读数.L0 5.2 酸度计算以氢氟酸(ppm)计J，20cC(B - X) + (B - Y)J X 10 HF =一一十一一一一一一一6.16V, 式中c一硫酸标准溶液的浓度.mol/L(以护队为基本单元hX 第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mLg Y一一第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL;B 第二级吸收液括用硫酸标准溶液的体积，mL;20一
6、一氢氟酸的摩尔质量，g/mol，6. 16 六氟化硫气体的密度.g/L。6 精确度6.1 取两次测定结果的算术平均值为测定值。6.2 肉次测定结果的相对误差小于13%。806 (l) (2) A1 范围SD 307 89 附录A六氟化硫酸度的标准试验方法(参考件)本方法适用于电力绝缘气体六氟化硫(SF，)中酸度的测定。A2 资料ASTM 01193试剂水技术条件。A3 方法提要样品中的酸在含有指示剂的稀碱溶液中被吸收，过量的碱用酸标准溶液滴定。总酸度用HF表示。A4 意义SF，中的酸是不希垣俨布的，它有可能引起腐蚀或者形成电解质。A5 仪器A5 1 洗气瓶500 mL，2只。A5.2微量滴定管
7、分度为0.01mLoA5.3湿式气体流量计需校正。A6试弗lA6.1 试剂的纯度在试验中所用试剂均为化学纯。除另有说明外，所有试剂均执行美国化学协会分析试剂委员会的技术标准(这些标准均可查到)。另一些品级亦可用，但该试剂应能满足使用的纯度啕以不降低分析的精确度。A6.2 水的纯度除另有说明，水质标准应符合技术条件Dl193中关于中性试剂水的规定。A6.3 盼歌指示剂1%的乙醇溶液。A6.4 氢氧化销洛液(0.01mol/L) 在水中溶解0.4士。.01g的氢氧化俐，稀释到1L，用邻苯二酸盐进行标定。此试剂每周需配制一次。A6.5硫酸( H叫=0川01叫将0川L浓硫酸(密度1.84的I归到水中，
8、稀释至1L , 用氢氧化锦标准溶液进行标定。A7 采样液体样品应从钢瓶中采取。采样时应将钢瓶倒置，使排出阀在底部。A8 仪器的准备fiiJ置钢瓶，将针形阀的人口连接到j钢瓶出口上，针形阀的出口依次与吸收瓶、湿式气体流量计相接，并记录气体流量计读数。807 SD 307 -89 A9 操作步骤A9.1 在一只1L烧杯中对约600mL的去离子水煮沸约5min，然后快速玲却到京温。hu10滴酣I!t指示剂，用。.01mol/L氢氧化例溶液调节溶液圭粉红色。将所得溶液分别置于两个气体洗瓶中，各加人0.01 mol/L氢氧化制溶液2.00mL，然后将其中一只吸收瓶连人系统，另-只吸收瓶行空白cA9.2
9、气体吸收瓶连入系统后，;J、心打开钢瓶及针形阀阀门，使六氟化硫气体以大约1L/min的流速通过溶液，通人68L后.关闭针形阀，记录湿式气体流量计读数。沌榕液褪变为淡粉红色时，采样应立即结束。A9.3 用硫酸标准溶液I商定每只洗气瓶内的溶液.主溶液呈淡粉红色为终点。A 10 计算酸度HF(B - A)c X 0.020 HF(%)z -一一一_.:.X 1 ()() 6V 式中zA 滴定试样所耗硫酸溶液的体积，mL;H 滴定空白白5液所耗硫酸溶液的体权，nlL;c 硫酸标准溶液的浓度，mol叫以扫风为基本单元); F 六氟化硫气体的体积，LQA11 精确度精确度没有确定。B1 采样设备81.1
10、氧气减压表B1.2 采样管，12m俗不锈钢管。81.3 微量气体流量计。B1.4 真空一通。B1. 5 接头。B1.6 聚四氟乙烯密封带。B1.7 乳胶管。B1.8 吸收瓶。B1. 9 湿式气体流量计。B2 操作82.1 钢瓶的放置附录B采样方法(补充f牛)(A1) 采集六氟化硫钢瓶中气样时，需将钢瓶倾斜I3lJ置，使钢瓶tii口处于最低点，以采集到具有代表性的液相六氟化硫样品。B2.2 采样设备连接(见罔13)808 SD 307-89 图Bl采样系统示意1 六氟化硫气瓶，2氧气减压表;且不锈钢管;4徽量气体流量计:5 真空=通;6、7、8吸收瓶，9m式气体流量计将氧气减压表直接与六氟化硫(
11、SF气瓶连接，再将不锈钢取样管的端通过接头与氧气减压表接通，另一端接在做量气体流量汁的进口上;微量气体流量计的出口处串真空三通，与吸收系统连接。为使各接u严密，可用胶带密封。B2.3 采样打开六氟化硫气瓶阀门及氧气减压表阀，将真空兰通切换至旁路，调节微量气体流量计示值为0.5 L/min.冲洗管路3min。然后迅速切换真主主三通使钢瓶与吸收系统相通，记录湿式气体流量计的读数，尾气务必排州笔外。当采样结束时，备先关闭钢瓶阀门，至湿式气体流量计读数不变时，再依次关闭氧气减压表阀、微最流量计阀，并记录湿式气体流量计读数，将真空三通置于不通位置，拆下吸收瓶，对吸收液进行分析。B3 注意事项B3.1 各接口气密性要好。B3. 2 尾气排放前需经碱洗处理。B3.3 连接管路的乳胶管要尽量短。B3. 4 连接钢瓶的采样系统必须能耐压4MPa o B3.5 取样完毕首先将钢瓶阀门关闭.然后关闭氧气减压表阀门。两者决不能同时关闭，否则可能会闵为温度上升而导致爆炸。附加说明:本标准由原水利电力部化学标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口n本标准由能源部西安热工研究所、湖北电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人孟五姆、孙慧肪、郝议儒。809
