1、中华人民共和国国家标准食蘑一肪醇添加酸法J 酶GB 10617 89 Cl 口口糖（丙脂一Food additive Sucrose fatly acid eter (method of propylene glycol) 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂煎糖酣的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的各项要求。本标准适用以煎糖与脂肪酸乙酣在丙二醇为溶剂条件下反应合成的煎糖酶。该产品主要用于乳化剂、水果保鲜剂、煮糖助剂等。分子式，Cso012H以以煎糖单硬脂酸计）结构式ERCOOCH, HOCH, .o R=C,H,. 。H 。H。HH 分子量，608.76（按85年
2、国际原子量）2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 5009. 7 食品中还原糖的测定方法GB 6284化工产品中水分含量的测定重量法GB 7531 有机化工产品灰分的测定GB 8272食品添加剂煎糖脂肪酸酶GB 8450食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国化学工业部198903 01批准. 1990 02 01实施. 20 GB10617 89 技术要求3 3. 1 外观本品为白色或淡黄色粉末。3. 2 煎糖醋应符合下表要求。标指称名标指5 4 2 0 000
3、2 0. 002 0 检不出6 马坦电电豆豆酸值，mgKOH/g游离111!糖，%干燥失重，%灰分，%肺（以A计），%重盘属（以Pb计，%甲基甲忱胶鉴别试验4 . 本试验中所用的药品和仪器均属实验室一般用品。4. 1 原理煎糖醋在乙醇溶液中与氢氧化饵作用分解成硬脂酸盐和煎糖，除去乙醇后加入盐酸溶液与硬脂酸盐作用生成硬脂酸，然后用乙隧萃取。水相中的熊糖贝u用.嗣试液检验。4. 2 试剂和试液乙隧g氯化俐8盐酸溶液（1+3); 无水硫酸销；愿嗣硫酸溶液g2 g/L; f. 氢氧化饵乙醇溶液，30g/L(95%乙醇）。4.3 样品处理称取1g试样于250mL三角瓶中，加25mL氢氧化饵乙醇溶液（4.
4、 21），装上回流冷凝管，在水浴上加热微沸lh，取下稍冷后加50mL蒸馆水，再浓缩近30mL后移出，加10mL盐酸溶液（4.2c），充分振荡，加入氯化销（4.2b）使之成为饱和溶液，摇匀置于分液漏斗中，每次用30mL乙隧（4.2a）抽提两次，将酷层与水层分离待测。4.4 试验步骤醋层液用20mL氯化纳饱和溶液洗涤后，加2g无水硫酸销（4.2d）脱水，取乙酷液置于通风橱内的水浴上浓缩，残留物是白色柔软晶片。取2mL水层于试管，在水裕上加热赶尽乙酶，冷却后沿管壁加ImL惠嗣硫酸溶液（4.2时后应呈蓝F绿色，即可验证为煎糖醋。. a b. d. e c. 试验方法5 试验所用的试剂和水，除特别注明外
5、，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馆水或相当纯度的21 酸值测定原理水。5. 1 5. 1. 1 GB 106 1 7 8 9 中和Ig样品中游离的脂肪酸所需要的氮氧化饵毫克数。s. 1. 2 试剂和试液. 95%乙醇pb. 氧氧化锦标准溶液叫KOH)=0. 05 mol/L：称取3g氢氧化饵溶于1000mL蒸馆水中，静ii一周，取上层清液摇匀，参照GB601标定；c. 盼歌指示液，1 g/L乙醇溶液$d. 中性乙醇2以盼歌为指示剂，用氢氧化饵标准溶液（5.!. 2b）将95%乙醇（5.!. 2a）调至微红色。s. 1. 3 试验步骤称取3g样品（准至o.000 2 g）于锥形瓶中，加50
6、mL中性乙醇（5.!. 2d），在水浴上加热溶解后放至室温，加1滴勘欧指示剂（5.1. 2叶，用氢氧化仰标准溶液（5.!. 2b）滴至微红色，10s不褪色为终点。s. 1. 4 结果计算酸值X1(mgKOH/g）按式（！）计算2c v x 56. 1 1一一一一一一一”( 1 ) ”1 式中，c氢氧化饵标准溶被浓度，mol/L;v 样品消耗氢氧化锦标准溶液体积，mL;56. 1 与1.00毫升氢氧化饵标准溶液。（KOH)=!.000 mol/L相当的氢氧化御的质量，mg;隅一试祥质量，8。s. 2 游离11糖的测定s. 2. 1 原理样品中的游离lW-糖经萃取后水解成还原糖，在加热条件下，取一
7、定量样品试液加到碱性酒石酸铜液中，以次甲基蓝为指示剂，根据加入样品前后葡萄糖标准溶液的滴定体积之差，计算还原糖量，并乘上一个系数换算成煎糖含量。s. 2. 2 试剂和试液a. 正丁醇（HG3 1012); b. 氯化钢溶液，50 g/L水溶液，c. 氢氧化锅溶液，200 g/L水溶液ed. 甲基红（HG3-958), 1 g/L乙醇溶液，e. 盐酸溶液，（l+ll;f. 碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜（CuSO, 5H20）及0.05 g次甲基蓝，溶于水并稀释至lOOOmL; g. 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸饵纳及75g氢氧化锅溶于水中，加4g亚铁佩化饵，完全溶解后，用水稀稀至l00
8、0 mL，贮存于带橡胶塞的玻璃瓶内$h. 葡萄糖标准溶液z精确称取1.000 g经过98100干燥至恒重的纯葡萄糖（扣除结晶水），用水溶解后加5mL盐酸，用水稀释至1000 mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。s.2. 3 样品处理称取样品2g（准至0.0002g）于锥形瓶中，加正丁醇（5.2. 2a)40 mL，在水浴加热溶解后转入125mL 分液漏斗中，然后每次用20mL6070的氯化铺溶液（5.2. 2b）萃取2次，分离时界面如有悬浮物可离心分离。合并萃取液于100mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液（5.2. 2时，水浴加热30min，冷却后加2滴甲基红(5. 2. 2d），用氢氧化纳溶液
9、（5.2.2c）中和至黄色再加水至刻度，摇匀过滤，待测。s. 2. 4 试验步骤s.2.4.1 标定碱性酒石酸铜溶液22 GB l 0 61 7 8 9 吸取碱性酒石酸铜甲（5.2. 2f）、乙溶液（5.2. 2g）各5mL于150mL锥形瓶中，加10mL水及2粒玻璃珠，从滴定管滴加9mL葡萄糖标准滚液（5.2. 2的，控制在2min内加热至沸，趁沸以每秒一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准搭液的总体积，同时平行操作三次，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg)o 5.2.4.2样品溶液预测吸取碱性酒石
10、酸铜甲（5.2. 2f）、乙溶液（5.2. 2g）各5mL于150mL锥形瓶中，加入试样溶液5mL(5. 2. 3），加IOmL水及2粒玻璃珠，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管滴加葡萄糖标准溶液（5.2. 2h），并保持沸腾状态，待溶液变浅时，以每两秒一滴的速度i商定，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积。s.2.4.3样品溶液测定依上法吸取酒石酸铜甲（5.2. 2f）、乙溶液（5.2. 2g）和试样溶液（5. 2.的各5mL于150mL锥形瓶中，加IOmL水及2粒玻璃珠，从滴定管滴加比预测体积少ImL的葡萄糖标准溶液，在2min内加热至沸，趁沸继续以两秒一
11、滴的速度滴至终点，平行操作三次，取平均消耗体积，计算加入样品后消耗葡萄糖的质最（mg）。s.2. s 结果计算游离煎糖百分含量（x，）按式（2）计算x, m, 前20.95100.( 2 ) m, X 5/100 X !000 式中，m，10mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量，mg;m, 加试样溶液的，0mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）消耗还原糖（以葡萄糖计）的质量，mg;m, 样品质量，g0. 95 还原糖（以葡萄糖计）换算成煎糖的系数。允许误差z两次平行测定结果之差不得大于0.25%，取其算术平均值为测定结果。s. 3干燥失重的测定按GB628
12、4进行测定。称取2g样品（准至o.000 2 g）。s. 4 灰分的测定按GB7531进行测定。称取IE祥品（准至o.001 g），灼烧温度为850士25C。s. 5 碑的测定按GB8450进行测定。称取5g样品（准至0.00!g），按“湿法消解”法处理。测定时取10mL试梓溶液（相当TI s祥品）与2mL仰标准溶液（相当于2吨）比较。5.6 重金属的测定按GB8151进行测定。称取5g样品准至o.00! g），按“湿法消解”法处理。在测定时，吸取2mL铅标准溶液（相当于20g Pb）反10mL试剂空白液于A管中，吸取JOmL试样溶液（相当于lE祥晶）于B管中，吸取I0 mL试样榕液和2mL铅
13、标准溶液于C管后，按GB8451操作，比较色度。s. 7 二甲基甲忧朦的测定按GB8272f DMF杂质方法进行测定，标准溶液1晴mL，同时做空白对照。6捡验规则6. 1 生产f应保证产品质量符合本标准要求。出厂产品每包装箱内要附上质量证书一份，内容包括厂名、批号、数量、生产日期、检验员及标准编号。6. 2 使用单位有权按本标准对收到的产品进行质量核验。每一批号作一次验收。23 GB 10617-89 自.3 样品应在每批5%的包数中取得，小批量不少于3包。用取样工具伸入每包的上、中、下部位，数量不少于20g，取到样品充分混合，用四分法缩分，装入洁净、干燥带磨口塞的广口玻璃瓶内。瓶上标签注明g
14、生产厂名、产品名称、批号、取样日期。一瓶由检验部门进行检验，一瓶密封保存，以备仲裁s. 4 如验收中的任何一项不符合本标准的规定时，应重新从两倍取样量的包装中抽取样品复验，结果若仍有一项不合格，则该批产品不能验收。s. 5 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定，仲裁时应按照本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。7 包毅、标志、运输、贮存7. 1 包装产品应用可作食品包装用的薄膜袋为内包装，袋口封扎严实，外用瓦楞纸箱包装每袋净重Ikg，每箱20袋。1.2标志外包装应标明“食品添加剂煎糖脂肪酸葡（丙二醇法）”字样、注册商标、生产日期、批号、净重、毛重、厂名等有关规定标志。7. 3运输运输必须轻卸轻放，不得与毒害晶共装载运，严防雨淋、曝晒。1. 4 贮存产品贮存场地应是专用仓库和通风干燥的室内仓库，堆码单放，避开与有毒、易腐、易污染等物品堆放。在符合规定的贮运条件和包装完整，未经启封口情况下，保存期为一年。口。附加说明本标准由化学工业部科技司提出，由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归本标准由广西壮族自治区化工研究所、广西壮族自治区卫生防疫站负责起草本标准主要起草人龙玉艳、易雯、蓝建华、孙果宋等。, 24
