1、中华人民共和国国家标准金属覆盖层金和金合金电镀层的试验方法第四部分金含量的测定MetaHic co回恤gs一-Test methods electrodep倒itedgold and gold alloy coatings. -Part 4: Detemination of gold content GB 12305.4-90 本标准等效采用国际标准ISO4524/4-1985金属覆盖层金和金合金电镀层的试验方法第四部分金含量的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了金和金合金镀层中金含量的测定方法。本标准适用于工程、装饰及防护用金和金含金电镀层中金含量的测定。2 51用标准GB 12305.
2、 1 金属覆盖层金和金合金电镀层试验方法第一部分镀层厚度测量3概述某些金合金镀层的金含量小于90%，当用硝酸将镀层与基体金属分离时，有些合金元素可能溶解在硝酸溶液中，致使其测量结果偏高a这种情况下，应该用机械法使金镀层从基体上剥离下来。为了得到准确的测量结果，需要提高称量的精确度，并需要较大的试样，如有必要，还要制备特别厚的电镀试祥囚但没有必要限制被测工作的面积，样品可以是由一个镀槽中得到的一个或多个小零件，也可以是从大工件上切下的一块大的电镀面积(包括侧面和边缘)。如果供需双方商定金的含量应大于99%，那么为保证金的纯度双方应签定专门的协议。这个协议应包括用特厚镀层进行微量杂质的光谱分析，或
3、者控制镀金溶液，确保金属杂质的污染不超过规定。在金含量小于99%时，应采用本标准中4和5的测定方法。其它方法例如电子探针法，也可以采用。用适当的方法从试样上取下一片或多片试片，如有必要，可将一个或多个完整的工件切成适当的尺寸，尽量采用机械方法，除去试祥上的基体金属。将试祥置于小烧杯中，在温度约20(:下加入一定量的稀硝酸。体积浓硝酸加3体积蒸饱水)，使基体金属和底层全部溶解。但在合金镀层的情况下，酸会溶解一些合金元素，应特别注意的是，当基体金属含锡时，四价锡的氢氧化物紧紧地粘附在金镀层上，为防止生成四价锡的氢氧化物，可向稀硝酸中加入2%(V/川的氢氟酸或5%(V/川的氟棚酸，倾出溶液。将留下的
4、金镀层用蒸馆水清洗数次，并在10WC左右干燥。4 火试金法可用5mg的金镀层进行测定。为得到较高的准确度，应尽可能使用较大量的金镀层进行测定。4.1 操作步骤国家技术监督局1990-04-06批准1991一01们实施GB 12305.4-90 用分析天平称量金镀层精确至0.01mg.将样品与一定量的纯银和小片纯铜一起包在一块铅箭(分析纯)中。银的质量相当于金试样质量的22.5倍，钢的质量约为金试样质量的O.1倍，铅锚质量约为样片质量的30倍，但不能少于1将包好的试样放入增塌中，将增塌置于1100 1 150.C的马弗炉中，灼烧30min后，打开炉门，继续灼烧1h.然后将得到的小球压扁，在大约7
5、00C下退火处理约1mino然后压成薄条并再次退火，将此薄条浸入l.2 g/mL的硝酸(约25%)中，继之再浸入1.3 g/mL(约45%)的硝酸中，两种浓度的硝酸均应加热至沸并始终保持在沸腾状态，在约700.C下热处理5min，称量所得到的金，精确至0.01mg. 取一个或多个金含量和合金元素含量都与待测样品相近的标准样品，与待测样品一起做平行试验。4.2 计算镀层中金的含量W以质量百分数表示，可用下式计算gW. 100响。.一一m, 式中:肌称取的镀层的质量，rng;叫一一用本试验方法得到的祥晶质量，mgo5 分光光度法和原子吸收光谱法用GB12305. I中所规定的化学方法，洗涤干燥镀层并称量，而后将样品溶于热王水中进行测定。6 试验报告试验报告至少应包括下列内容:a. 本标准的有关内容，包括所用具体试验方法的条款;b. 试验结果和试验结果的表达形式;c. 测试过程中所观察到的异常现象;d. 不包括在本标准这部分及其引用标准中的任何操作，e 需方所要求的其它有关资料。附加说明z本标准由中华人民共和国机械电子工业部提出。本标准由全国金属与非金属霞盖层标准化技术委员会归口。本标准由机械电子五业部工艺研究所负责起草。本标准主要起草人韩书梅、赵述英。
